文档介绍：。、过滤、洗涤、灼烧及恒重的基本操作技术。。,也可用于测定的含量。肀称取一定量的,以水溶解,加稀HCl溶液酸化,加热至微沸,在不断搅动的条件下,慢慢地加入稀、热的,与反应,形成晶形沉淀。沉淀经陈化、过滤、洗涤、烘干、炭化、灰化、灼烧后,以形式称量。可求出中钡的含量。蒇可生成一系列微溶化合物,如,,,,等,其中以溶解度最小,100mL溶液中,100℃,25℃。当过量沉淀剂存在时,溶解度大为减小,一般可以忽略不计。芆硫酸钡重量法一般在左右盐酸介质中进行沉淀,这是为了防止产生,,沉淀以及防止生成共沉淀。同时,适当提高酸度,增加BaSO4在沉淀过程中的溶解度,以降低其相对过饱和度,有利于获得较好的晶形沉淀。蚂用重量法测定时,一般用稀作沉淀剂。为了使沉淀完全,必须过量。由于在高温下可挥发除去,故沉淀带下的不会引起误差,因此沉淀剂可过量50%~100%。蕿但由于本实验采用微波炉干燥恒重沉淀,若沉淀中包藏有等高沸点杂质,利用微波加热技术干燥沉淀过程中杂质难以分解或挥发。因此,对沉淀条件和洗涤操作等的要求更高,主要包括将含试液进一步稀释,过量沉淀剂()控制在20%~50%以内等。芇,的溶解度均较小,,对钡的测定有干扰。,,等阴离子和等阳离子均可以引起共沉淀现象,故应严格控制沉淀条件,减少共沉淀现象,以获得纯净的晶形沉淀。~,分别置于250mL烧杯中,加入约100mL水,3mL溶液,搅拌溶解,加热至近沸。蒈另取4mL两份于两个100mL烧杯中,加水30mL,加热至近沸,趁热将两份溶液分别用小滴管逐滴地加入到两份热的钡盐溶液中,并用玻璃棒不断搅拌,直至两份溶液加完为止。待沉淀下沉后,于上层清液中加入1~2滴溶液,仔细观察沉淀是否完全。沉淀完全后,用橡皮筋和称量纸封口,陈化一周。,用真空泵抽2min以除去玻璃砂板微孔中的水分,便于干燥。置于微波炉中,于500W(中高温档)的输出功率下进行干燥,第一次10min,第二次4min。每次干燥后置于干燥器中冷却10~15min(刚放进时留一小缝隙,约30s后再盖严),然后用电子分析天平快速称重。(即已恒重)。,抽干。用稀硫酸(1mL加100mL水配成)洗涤沉淀3~4次,每次约10mL。然后将坩埚置于微波炉中中火干燥10min,在干燥器中冷却10min,称重。再中火干燥4min,干燥10min,称重。: