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第卷第期应用化学..
年月.
基陶瓷材料的—制备方法的改进
李东升“¨ 吴淑荣熊为淼王文亮
延安大学化学化工系,反应工程省级重点实验室延安;
西北大学化学系西安;陕西师范大学化学与材料科学学院西安
摘要改进了。基纳米粉体的—法制备工艺,用、、和等技术考察
了粉体特性及其对正温度系数热敏电阻陶瓷材料电性能的影响规律。结果所得粉体平均粒径为~
,分布窄,团聚轻,外貌近球形,比表面积为./,在室温下呈立方钙钛矿结构;粉体经造粒、成型
并在改进的烧结工艺下获得综合电性能有较大幅度提高的陶瓷材料。
关键词正电阻一温度系数,陶瓷材料,溶胶一凝胶法,纳米粉体
中图分类号: 文献标识码: 文章编号:—
随着对电子陶瓷材料性能需求的提高,传统固相制陶工艺制品在化学均匀性、组成比、纯度等方面
已不能满足需求。我们曾采用—一步法制备了纯度高、组分均匀、配比精确、烧结温度低的
。基正温度系数热敏电阻陶瓷纳米粉体,并经相应烧结工艺获得综合电性能较好的
陶瓷材料卜引。但所获材料的电阻一温度系数和耐电压强度偏低。本文报道利用改进的
—工艺使陶瓷材料综合电性能有较大幅度提高的结果。
实验部分
. 粉体的制备与表征
按正交实验选取纳米粉体的配比。.。。.。。.。.。· · 口· ·
¨ ,式中,、、、分别为一定值,采用与文献,基本相同的原料和方法制得干凝胶粉。差别在
于主要原料源为自制的由毒重石与工业级乙酸反应制取,经质检部门检验符合级标
准,源由工业级自提纯,溶剂由工业级无水乙醇自提纯,受主元素源为级
;湿凝胶干燥方式不同。干凝胶粉在℃煅烧得编号为的纳米粉体,并经相
同的方法制得编号为。的纯。纳米粉体;对比样的制备差别仅是湿凝胶采用常规烘箱干
燥,其余步骤与样相同;样的制备方法与样相同,但原料为级试剂。
纳米粉晶的物相及平均晶粒尺寸采用日本/一型全自动射线衍射仪分析
. ,步长.。,管电流,管电压;粒子形貌用日本一型扫描电镜观测;
粉体中残余杂质用本型射线荧光光谱仪测定靶,管电流,管电压
;比表面积用美国型全自动比表面积分析仪测试法, 低温气吸附;
相变热采用美国公司型差示扫描量热仪检测。为参比,升温速度为℃/,静
态空气。
. 陶瓷材料的制备与表征
陶瓷材料的制备是将纳米粉体加入少量质量分数为/的聚乙烯醇水溶液造粒,在
/压力下压片声.×.得素坯,采用改进的烧结工艺,将其在℃烧
成瓷体,再烧渗电极制成。陶瓷材料。陶瓷材料综合电性能采用台湾
公司—型—曲线测试机及耐压测试仪测定;瓷体自然烧结面和断面微观形貌用日本
—一型扫描电镜观察。
——收稿,——修回
陕西省自然科学基金、教育厅科研专项基金和陕西省物理无机化学重点实验室基金资助项目
通讯联系人:李东升,男,年生,博士研究生,副教授;—: 】.;研究方向:纳米功能材料开发
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第期李东升等:。基陶瓷材料的—制备方法的改进
结果与讨论
. 工艺的改进
用于程控电话交换机等大型精密仪器的高性能陶瓷材料的综合电性能要求室温电阻率
· 越低越好,电阻一温度系数。。℃· 、耐电压强度/及升阻比
/ 则越高越优,但这两大类指标的变化趋势相同,因此要降低前者、提高后者,应