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第卷第期应用化学..
年月.
复合氧化物对硝基苯加氢
反应的催化性能
张全信刘希尧陈皓雷鸣
京燕山石油化工公司研究院北京
摘要研究了制备方法、组分含量和反应工艺条件对。复合氧化物催化剂上硝基苯加氢制苯胺反
应的影响。结果表明,硝基苯的转化率和苯胺选择性在。中质量分数为的结构阈值附近达到
近,且具有良好的稳定性。优化的反应条件为℃,氢气压力.,、摩尔比大于,
硝基苯进料空速小于。。
关键词。,催化性能,硝基苯,加氢反应
中图分类号: 文献标识码: 文章编号;——
硝基苯加氢是苯胺生产的主要方法,现有硝基苯催化加氢工艺存在反应温度高、反应压力大、催化
剂寿命相对较短等缺点。因此,开发新型硝基苯加氢催化剂和苯胺生产工艺使之在低温、低压、高生产
负荷下保持高时空收率与较长寿命,减少它们的建设投资和操作费用,提高装置生产能力具有重要意
义。在硝基苯加氢催化剂的研究中,除了有关/催化剂的一些研究外】,大部分研究使用的都
是贵金属催化剂,它们仍处于实验阶段。我们研制出的。复合氧化物催化剂具有优异的硝
基苯加氢性能,本文对该催化剂的制备工艺和硝基苯加氢反应工艺进行了研究。
实验部分
. 催化剂的制备
共沉淀法:在铈和铜的硝酸盐水溶液按组成计量中加入氨水或进行沉淀,调节至一定
值,然后过滤,烘干,℃空气气氛下焙烧分解制得复合氧化物催化剂有关结构表征
数据将另文发表。
沉淀一浸渍法:将硝酸亚铈水溶液用氨水沉淀后过滤,烘干, ℃空气气氛下焙烧分解得
。然后按浸渍法将浸于硝酸铜溶液中过夜,烘干后℃焙烧分解制得催化剂。
焙烧一浸渍法:℃空气气氛下焙烧分解硝酸亚铈制得。,然后按浸渍法于室温下浸于硝
酸铜溶液中过夜,干燥后℃分解焙烧制得催化剂。
. 催化剂反应性能测试
反应在高压微型反应装置中进行,不锈钢反应管内径,长,气体进料由质量流量控
制器调节,液体由平流泵进料。将.~ . 催化剂装填在反应管恒温区,两端装填石英
砂。催化剂在气流下升温至。,吹扫,再降温至℃切换为气,还原后降至反应温
度进行催化加氢反应试验。硝基苯加氢反应产物分析采用气相色谱法,分析仪器为日本岛津—
,色谱柱为一毛细管色谱柱;色谱分析条件为柱温。,汽化室温度℃,检测室温度
℃。
. 催化剂物理化学性能和氢吸附量测定
催化剂的比表面积和孔体积采用美国吸附仪氮吸附容量法测定。氢吸附量采
用美国公司的/型化学吸附仪一方法测定。样品装填量为
—收稿,——修回
通讯联系人:刘希尧,男,年生,教授级高级工程师;—: . ;研究方向:分子筛研制及应用
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应用化学第卷
.,样品被还原后在载气气氛下降至吸附温度℃,脉冲吸附至峰面积恒定,然后降至室温,
再以℃/升温速率程序升温脱附至终点温度℃,得谱图及氢吸附量。
结果与讨论
. 制备方法对:催化剂硝基苯加氢反应性能的影响
表、表对比了几种制备方法对催化剂的催化性能的影响。焙烧一浸渍法制备的
催化剂上硝基苯转化率和苯胺选择性要优于沉淀一浸渍法和氨水共沉淀法。氨水共沉淀法虽
然比较简单,但部分与氨水生成铜氨络离子,使得铜沉淀不完全,而且氨水共沉淀法催化剂的
稳定性也较差。如果用作沉淀剂,则引入的可能影