文档介绍：HPLC法测定盐酸二甲双胍片中盐酸二甲双胍的含量摘要:目的:通过HPLC方法测定二甲双胍在盐酸二甲双胍片剂中的含量。方法:在色谱条件:(200mm×,5μm)为色谱柱,流动相:乙***:(用磷酸调至pH=)(30:70),检测波长:232nm,进样量10μl,,柱温为30℃条件下进行检测。结果:·mL-1~·mL-1范围内线性关系良好,线性方程为:Y=46657X-341531(r=),%,%。结论:采用高效液相色谱方法,可有效评估盐酸二甲双胍片剂中二甲双胍的含量,本法简单、灵敏度高、结果准确。关键词:HPLC法;盐酸二甲双胍;含量二甲双胍是治疗2型糖尿病的首选药物,该药可通过多种作用机制控制空腹及餐后血糖,且能改善患者血脂代谢[1],目前主要用于饮食和运动控制血糖不满意的2型糖尿病患者,尤其是胰高血糖素和肥胖患者[2]。此类药物的质量控制对于临床用药安全至关重要,本文由此出发,考察高效液相法在盐酸二甲双胍片剂含量测定中的应用,结果报道如下: 岛津LC-2010CHT型高效液相色谱仪;超声波清洗器;乙***由霍尼韦尔贸易(上海)有限公司提供,为色谱醇;磷酸、磷酸二氢钾均为色谱纯;盐酸二甲双胍对照品(中国药品生物制品检定所,批号:151113-160117);盐酸二甲双胍片(华润双鹤药业股份有限公司,国药准字H11020541,规格:,批号为:151223、160316、160721)。 波长选择:以流动相做空白对照,于200-400nm波长下对盐酸二甲双胍对照品溶液进行全波长扫描,结果显示在232nm处盐酸二甲双胍有最大吸收;以空气为对照,对流动相进行全波段扫描显示,其在232nm内基线平行,无干扰,故确定检测波长232nm。色谱柱选择AgilentC18(150mm×,5μm),流动相:乙***-(用磷酸调至pH=)(30∶70),检测波长:232nm,进样量10μl,,柱温为室温(30℃)。 精密称取20颗盐酸二甲双胍片,粉碎后混合均匀,,加入流动相20ml稀释,超声处理10min,至澄清后,放置室温,稀释至对应刻度,取适量溶液经微孔滤膜()过滤后,待用。 ,用流动相稀释至刻度,摇匀即得。 在相同色谱条件下,重复进样6次,每次10ul,分别测定峰面积,并计算6组数据所得的相对标准偏差RSD,%<%,符合药典规定[3],提示,本组方法精密度良好。 选择同批号盐酸二甲双胍胶囊6份,精密称定后,根据供试品“”项操作制备溶液,采用相同色谱条件,进样10ul,采集6份样品的色谱图,计算溶液的相对标准偏差RSD=%(%),符合标准规定,提示本组方