文档介绍：羄薄层色谱法检验操作规程莀莇文件名:薄层色谱法检验操作规程蒄文件编号:ZL/SOP/TZ/01101莅制定人:袈日期:年月日荿文件类型:工作标准薄审核人:蒁日期:年月日薀版次:第二版膈批准人:蚄日期:年月日袂印数:共2份节生效日期:年月日羇颁发部门:GMP办公室螄分发至:质量保证部、化验室芃螀目的:规范薄层色谱法检验操作,保证检验的质量。蚆适用范围:适于本公司原料、成品检验。螃责任者:质量保证部、中心化验室、化验员对本规程实施负责。蚄检验依据:《中国兽药典》2010年版一部附录。:,系将供试品溶液点样于薄层板上,经展开、检视后所得的色谱图,与适宜的对照物按同法所得的色谱图作对比,用于药品的鉴别或杂质检查。:除另有规定外,玻板要求光滑、平整,洗净后不附水珠,晾干。最常用的固定相有硅胶G、硅胶GF254、硅胶H和硅胶HF254,其次有硅藻土、硅藻土G、氧化铝、氧化铝G、微晶纤维素、微晶纤维素F254等。其颗粒大小,一般要求粒径为5~40µm。袀薄层涂布,一般分为无黏合剂和含黏合剂两种。前者系将固定相直接涂布于玻板上,后者系在固定相中加入一定量的黏合剂,一般常用10%~15%煅石膏(℃加热4小时)混匀后加水适量使用,或羧***纤维素钠水溶液(%~%)适量调成糊状,均匀涂布玻板上。使用涂布器涂布应能使固定相在玻板上涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。蒈市售薄层板分普通薄层板和高效薄层板,如硅胶薄层板、硅胶GF254薄层板、聚酰***薄层板和铝基片薄层板等。:常用具支架的微量注射器或定量毛细管,应能使点样位置正确、集中。:应使用适合薄层板大小的玻璃制薄层色谱展开缸,并有严密的盖子,除另有规定外,底部应平整光滑或有双槽,以便于观察。。可采用喷雾显色、浸渍显色或置碘蒸汽中显色,用以检出斑点。;浸渍显色可用专用玻璃器皿或用适宜的玻璃缸代用;蒸汽熏蒸显色可用双槽玻璃缸或适宜大小的干燥器代替。、短波紫外光(254nm)、长波紫外光(365nm)光源及相应滤片的暗箱,可附加摄像设备供拍摄色谱用,暗箱内光源应有足够的光照度。:自制薄层板除另有规定外,将1份固定相和3份水在研钵中向一方向研磨混合,去除表面的气泡后,倒入涂布器中,在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布(~),取下涂好薄层的玻板,置水平台上于室温下晾干后,在110℃烘30分钟,立即置于有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度(可通过透射光和反射光检视)。芀市售薄层板临用前一般应在110℃活化30分钟,聚酰***薄膜不需活化,铝基片薄层板可根据需要剪裁,但需注意剪裁后的薄层板底边的硅胶层不得有破损。如在贮放期间被空气杂质污染,使用前可用适宜的溶剂在展开容器中上行展开预洗,110℃活化后,放干燥器中备用。:除另有规定外,用点样器点样于薄层板上,一般为圆点,,样点直径为2~4mm,点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜,~。。点样时必须注意勿损伤