文档介绍：邻硝基乙酰苯***的制备实验报告篇一:化学实验报告--乙酰苯***的制备化学实验报告--乙酰苯***的制备乙酰苯***的制备11、掌握苯***乙酰化反应的原理和实验操作;2、学****固体样品的制备;3、学****分馏柱的原理及使用方法;4、掌握重结晶方法及操作;5、熟悉固体样品熔点的测定方法;2N-苯(基)乙酰***(N-Phenylacetamide),别名乙酰苯***(acetanilide),具有退热镇痛作用,是较早使用的解热镇痛药,有“退热冰”之称。乙酰苯***可由苯***与乙酰化试剂如醋酸、***或乙酰***等直接作用来制备。其特点比较如下:试剂反应活性价格来源副产物冰醋酸较慢便宜易得H2O***较快较贵受限CH3COOH乙酰***激烈较贵易得HCl综合以上各因素考虑,本实验选用乙酸作为乙酰化试剂。反应如下:乙酸与苯***的反应速率较慢,且反应是可逆的,为了提高乙酰苯***的产率,一般采用冰乙酸过量的方法,同时利用分馏柱将反应中生成的水从平衡中移去。由于苯***易氧化,加入少量锌粉,防止苯***在反应过程中氧化。乙酰苯***不仅本身是重要的药物,而且是磺***类药物合成中重要的中间体。本实验进行的反应是***的酰化,在有机合成中有着重要的作用。作为一种保护措施,一级和二级芳***在合成中通常被转化为它们的乙酰基衍生物以降低***对氧化降解的敏感性,使其不被反应试剂破坏,然后再在芳环上接上所需基团,再利用酰***能水解成***的性质,恢复氨基;同时氨基酰化后降低了氨基在亲电取代反应(特别是卤化)中的活化能力,使其由很强的第Ⅰ类定位基变为中等强度的第Ⅰ类定位基,使反应由多元取代变为有用的一元取代,由于乙酰基的空间位阻,往往选择性的生成对位取代物。将固体物质加热到固态转变为液态时的温度即为该物质的熔点。纯净的固体化合物通常有固定的熔点,且熔程(固体开始熔化到全部熔化的温度范围)不超过1℃。如果含有杂质,则熔点通常会比纯净物质降低,熔程也会加长。所以,可以通过测定熔点来鉴定有机物,并通过熔程来检验其纯度。测定混合物熔点可以鉴定两物质是否为同一物质。未知物A与已知物B等量混合,若混合物熔点与A和B相同,则为同一物质。若比A或B的熔点低得多且熔程加长,则为不同物质。物质在固态和液态时蒸汽压都随温度升高而升高。在交叉点处,固液态并存,此时温度为该物质熔点。根据拉乌尔定律,在一定温度、压力下,溶质的加入将降低溶剂的蒸汽分压,因此,杂质的存在将使得混合物熔点比纯净物低。但是,当混合物生成新的物质或者形成固溶体时,混合物熔点有可能高于原有纯净物熔点。有些纯物质没有固定熔点,它们在到达熔点之前已经分解。这些物质的熔点实际上就是其分解点。常见熔点测定仪器有梯勒管、显微熔点测定仪、数字熔点仪等。梯勒管仪器简单廉价,显微熔点仪所需样品量少,数字熔点仪操作方便。本实验将同时采取两种方法测定,并比较其优缺点。3名称相对分子质量性状相对密度熔点/℃沸点/℃溶解度g/(100***)g/(100g乙醇)苯***-∞. ∞∞乙酰苯***~156280~290温度高,溶解度大较水中大450mL、100mL圆底烧瓶;刺形分馏柱;球形冷凝管;50mL、250mL烧杯;10mL、50mL量筒;布氏漏斗;抽滤瓶;水循环真空泵;锥形短颈漏斗;铜漏斗;酒精灯;温度计;烘箱;b形管(梯勒管);WRS-1B数字熔点仪。苯***;冰醋酸;乙醇-水(1:3)混合溶剂;液体石蜡。5、时间操作现象11:36~11:4611:4612:0012:2012:2512:25~13:2013:2713:33在50ml圆底中加入5mL苯***、~3颗沸石,稍晃动烧瓶使混合均匀用刺形分馏柱搭好分馏装置小火加热10min加大加热速度250mL烧杯中加入1 00mL冷水停止加热,在不断搅拌下把反应混合物趁热以细流状棕黄色油状液体沸腾,蒸汽上升到分馏柱中段,有回滴温度计显示30℃分馏柱支管口开始有液体滴下,103℃蒸汽温度稳定在105℃蒸汽温度在95~105℃之间浮动蒸汽温度迅速下降至80℃以下呈***油滴状凝固析出时间操作现象慢慢倒入装有冷水的烧杯中,14:2014: 40~14:5014:5215:2015:10~15:3015:3515:50继续搅拌使之冷却用布氏漏斗抽滤析出的固体,压碎,用5~10mL冷水洗涤以除去残留酸液,抽干称量表面皿将漏斗中的固体转移至表面皿中,称量将一部分()固体转移至250mL烧杯,加45mL水,加热,不能完全溶解,又加入5mL水加入半勺活性炭粉末,盖上表面皿煮沸5min以上搭好保温过滤装置,在铜漏斗中加入开水,点燃酒精灯加热铜漏斗趁热保温过滤,室温下冷却滤液放入冷水浴中进一步冷却抽滤,用空心塞挤压,尽量抽干转移