文档介绍：...:..***实验室制法[实验原理]主反应:总反应式副反应:。100-H3CH2OH+H2SO4CH3CH2OSO2OH+H2O。135-H3CH2OSO2OH+CH3CH2OHCH3CH2OCH2CH3+H2SO4。140C:CH3CH2OHCH3CH2OCH2CH3+H2OH2SO4。HCH+HOHSOCH3CH2OH[O]CH3CHO+SO2+H2OCH3CHOH2SO4CH3COOH+SO2+H2OSO2+H2OH2SO3[实验步骤]%乙醇当反应液温度上升到140℃,开始滴加(控制135-140℃)6mL95%乙醇6mL浓H2SO4边反应边蒸馏馏出液4mL5%NaOH洗涤4mL饱和NaCl洗涤4mL饱和CaCl2洗涤两次无水CaCl2蒸馏收集33-38℃馏分,称重,计算产率,测折光率干燥热水浴[注意事项],滴液漏斗末端和温度计水银球必须浸入液面以下,接受器必须浸入冰水浴中,尾接管支管接橡皮管通入下水道或室外。(1D/S)和反应温度(135-145℃)。3.***是低沸点易燃的液体,仪器装置连接处必须严密。在洗涤过程中必须远离火源。制备***实验装置图***.***的制备①在干燥的三角烧瓶中加入12ml乙醇,缓缓加入12ml浓H2SO4混合均匀。①滴液漏斗中加入25ml乙醇。②如图连接好装置。......③用电热套加热,使反应温度比较迅速升到1400C。开始由滴液漏斗慢慢滴加乙醇。④控制滴入速度与馏出液速度大致相等(1滴/s)。⑤维持反应温度在135-1450C内30-45min滴完,再继续加热10min,直到温度升到1600C,停止反应。***的精制①将馏出液转至分液漏斗中,依次用8ml5%NaO,H8ml饱和NaCl洗涤,最后用8ml饱和CaCl2洗涤2次②分出醚层,用无水CaCl2干燥。③分出醚,蒸馏收集33-380C馏液。④计算产率。四、思考题1、反应温度过高或过低对反应有什么影响?参考答案1、主要由原料CH3COO(℃)生成物水(℃)的沸点所决定。控制在105℃这样可以保证原料CH3COO充H分反应而不被蒸出,生成的水立即移走促使反应向生成物方向移动,有利于提高产率。三十一******时应注意哪些问题?答:在实验室使用或蒸馏***时,实验台附近严禁有明火。因为***容易挥发,且易燃烧,与空气混和到一定比例时即发生爆炸。所以蒸馏***时,只能用热水浴加热,蒸馏装置要严密不漏气,接收器支管上接的橡皮管要引入水槽或室外,且接收器外要用冰水冷却。另外,蒸馏保存时间较久的***时,应事先检验是否含过氧化合物。因为***在保存期间与空气接触和受光照射的影响可能产生二乙基过氧化物(C2H5OOC2H5,)过氧化物受热容易发生爆炸。检验方法:取少量***,加等体积的2%KI溶液,再加几滴稀盐酸振摇,振摇后的溶液若能使淀粉显蓝色,则表明有过氧化合物存在。除去过氧化合物的方法:在分液漏斗中加入***(含过氧化物),加入相当***体积1/5的新配制的硫酸亚铁溶液(55ml水中加3ml浓硫酸,再加30g硫酸亚铁),剧烈振动后分去水层即可。***