文档介绍：膂莆莆实验十转化法制备***钾芃莂蚃[课时安排]4学时羀莆蒂[实验目的]蚄肄袇1、学****用转化法制备***钾晶体;芄莄螅2、学****溶解、过滤、间接热浴和重结晶操作。蚀肆蒃[实验原理介绍]莇蒄薃本实验是采用转化法由NaNO3和KCl来制备***钾,其反应如下:肀袈芀NaNO3+KCl⇌NaCl+KNO3肅薄膄该反应是可逆的。根据***化钠的溶解度随温度变化不大,而***化钾、***钠和***钾在高温时具有较大或很大的溶解度而温度降低时溶解度明显减小(如***化钾、***钠)或急剧下降(如***钾)的这种差别,将一定浓度的***钠和***化钾混合加热浓缩,当温度达118~120℃时,由于***钾溶解度增加很多,达不到饱和,不析出;而***化钠的溶解度增加很少,随浓缩、溶剂的减少,***化钠析出。通过热过滤滤除***化钠,将此溶液冷却至室温,即有大量***钾析出,***化钠仅有少量析出,从而得到***钾粗产品。再经过重结晶提纯,可得到纯品。蒁芆膃[基本操作与仪器介绍]袄薄莁1、布氏漏斗及吸滤瓶的使用方法薈羈莈布氏漏斗和吸滤瓶配套使用于减压过滤。布氏漏斗上有许多小孔,漏斗颈插入单孔橡皮塞,与吸滤瓶相接。橡皮塞插入吸滤瓶内的部分不得超过塞子高度的2/3,漏斗管下方的斜口要对着吸滤瓶的支管口。蚃蚄袈2、减压过滤的操作方法罿蒆羄按1装好仪器,滤纸放入布氏漏斗内(滤纸大小应小于漏斗内径并能将全部小孔盖住为宜)。少量蒸馏水润湿滤纸,开启真空泵,抽气使滤纸紧贴在漏斗上。蚆螃蒂用倾析法先将上清液转移到漏斗上,溶液量不应超过漏斗容量的2/3,待溶液快流尽时再转移沉淀。莀膈螁如果吸滤瓶内液面高度快到支管时,拔掉吸滤瓶上的橡皮管,从吸滤瓶上口倒出溶液,不能从支管口倒出溶液,以免弄脏溶液。蒅袃芇先拔掉橡皮管,用洗涤液润湿沉淀,然后重新接上橡皮管,尽量抽干,重复此操作2~3次。螁蚆蚄吸滤完毕,拔掉橡皮管,关闭真空泵,如需要的是沉淀,取下布氏漏斗,将沉淀倒在滤纸上或表面皿上,适宜温度下烘干;如需要的是溶液,将溶液从吸滤瓶上口倒入盛接容器。芄羃艿3、趁热减压过滤操作羈莈衿将布氏漏斗热水浴中加热。羃肃螇取出漏斗,趁热将滤纸放好,并快速连接好吸滤瓶、真空泵。荿螅莅抽滤。肆膃芁4、蒸发(浓缩)操作蝿蒇羇将溶液倒入蒸发皿内,液体量不能超过其容量的2/3,以防溶液溅出。如液体量较多,可随溶液中水份的不断蒸发继续添加溶液。螄膃膆根据物质对热的稳定性选择加热装置——酒精灯、电热板等直接加热或水浴间接加热。膀羅膅加热蒸发至出现晶膜,停止加热,冷却,结晶。蒸发皿不能骤冷,以免炸裂。薃芃莂5、重结晶操作薁蚇莀根据粗产品质量数,按一定比例加入溶剂,加热溶解。薆莂薅加热蒸发至出现晶膜,冷却结晶。蚈荿袅抽滤,烘干,称重。莅蒂膀[实验重要步骤]聿袇蒈(1)称取11g******化钾放入100mL小烧杯中,,加热并不断搅拌,当小烧杯里的固体全部溶解时(此时温度约84℃),从小烧杯的刻度上粗略地读出此时溶液的体积V1。膄薂羅(2)继续加热、搅拌,使溶液蒸发浓缩,至烧杯里溶液的体积为原体积的2/3,小烧杯中有较多***化钠晶体析出。蒀蕿蚆(3)趁热用热滤漏斗过滤,滤液盛于预先装有1mL蒸馏水(防止***化钠析出)的小烧杯中。袃蚂膁(4)待滤液冷却至室温后,进行减压过滤,得到较干燥的粗产品***钾晶体,称量。袁肇袀(5),其余按粗产品与水的质量比为2:1混合,加热、搅拌、待晶体全部溶解后停止加热,冷却至室温后抽滤,水浴烘干,称重。并对重结晶后的产品,进行纯度检验。羆螂蚈[实验中应注意事项]肈螈膂①先用小火加热使固体全部溶解,然后用大火加热至沸腾,再用小火蒸发浓缩;蚅螂节②漏斗用热水预热好后,如漏斗是冷的或不太热,***钾就会析出影响产率;蒈膆罿③骤冷结晶过于细小;蒃袂***④小火烤干(如晶体抽得比较干可省去此步骤)。衿袈袂实验报告格式(供参考)蒆羂肀实验步骤(或流程)→,加热、搅拌、溶解(体积V)螈薆蒀→螃芁羆浓缩至原体积的2/3腿芈莃→袆莁膂趁热过滤薀蚆薈蚅莁莆羁蒇肄莄蒁羀莁袅羀抽滤蒆薁袅称重(粗产品)薈薇袄水浴烘干滤液冷却结晶罿艿聿羄螀薈绿豆粒大小的晶体供纯度检验莀螇薄螃袀肃螁葿***螆羀羈袈羇莅艿虿蕿粗产品:水=2:1(质量比)将粗产品溶于蒸馏水中芄莄莇→蚀肆肅加热、搅拌、溶解莇蒄羁→肀袈蚈冷却过滤肅薄螆→蒁芆螅袄薄羃薈羈肀母液弃去蚃蚄芆罿蒆薆莀膈膈蒅袃蚅称量(纯)芄羃袁晶体,观察形状羈莈芇→::::η=(实际产量/理论产量)×100%薁蚇结果讨论薆莂蚈思考题[实验****题]1、何谓重结晶?本实验都涉及哪些基本操作?应注意什么?答:第一次结晶得到的晶体纯度不合乎要求,可