文档介绍:AB-8大孔吸附树脂吸附知母皂苷动力学研究
作者:李庆
【摘要】【目的】考察AB-8大孔吸附树脂对知母溶液中皂苷吸附的动力学过程。【方法】通过静态吸附、单次动态吸附和串联动态吸附实验,采用紫外分光光度法测定知母皂苷的含量,绘制静态吸附曲线和动态吸附曲线。【结果】静态吸附实验中,Lagergren方程参数Kad= 6,r= 6,Dumwals-Wagner方程参数K= 1,r= 8。动态吸附过程存在泄露现象,穿透点在600mL()。【结论】AB-8大孔吸附树脂对知母皂苷的吸附机理是前期以液膜扩散为主,后期以颗粒内扩散为主。动态吸附的泄露问题可通过串联吸附柱加以解决,此方法可以作为中试模型。
【关键词】 AB-8大孔吸附树脂; 知母/化学; 皂苷/分析; 吸附动力学; 分光光度法,紫外线
知母为百合科植物知母Anemarrhena asphodeloides ,具有“除邪气、下水、补不足,益气”的功效[1-2]。现代研究表明,知母具有抗病原微生物、抗血小板聚集、降血糖、抗炎、抗衰老、降低转氨酶等多种活性[3-4]。%~%。但是,知母皂苷的提取分离和检测难度较大,现今在工业上还没有实现大规模的生产[5]。研究发现AB-8 树脂对皂苷有特殊的选择性,适合从水溶液中提取皂苷和某些有机物质[6]。本实验选用AB-8大孔吸附树脂,考察其对知母皂苷的吸附动力学特性,为实现大规模的知母皂苷生产提供理论依据。现报道如下。
1 材料与方法
仪器 UV-2100型紫外分光光度计(尤尼柯上海仪器有限公司);Supelclean LC-18柱(3mL Tubes);DKZ-1型电热恒温振荡水槽(上海精宏实验设备有限公司),BSZ-160F型电脑自动部分收集器(上海精科实业有限公司)。
试剂 (自备);AB-8型大孔吸附树脂(南开大学化工厂);知母皂苷A3对照品(中国固体制剂制造技术国家工程研究中心,批号为1353-050814);香草醛、冰醋酸、高氯酸、甲醇(分析纯)。
静态吸附实验准确称取预处理好的AB-(抽滤至干),装入具塞磨口三角瓶中, mL(知母醇提液是用体积分数70%乙醇提取知母后,);置电热恒温振荡水槽中,在25℃、120r/min条件下振荡,定时取样;取样时间分别为0、5、10、15、20、30、60、90、120、180min……直至吸附平衡。
动态吸附实验准确称取AB-8大孔吸附树脂10g(抽滤至干),湿法装柱;小柱直径6mm,上样800mL知母提取液,流速为1mL/min,分段收集流出液,每5min收集1次样品。
动态串联组合吸附实验第1步:分别准确称取AB-8大孔吸附树脂10g(抽滤至干)3份,湿法装柱,小柱直径6mm,分别为柱1、柱2、柱3;柱1上样800mL知母提取液,流速为1mL/min,分段收集流出液,每5min收集1次样品,绘出线1。
第2步:柱1流出来的800mL液体,前150mL由于浓度