文档介绍：核磁共振
实验仪器
一、实验目的
了解核磁共振(NMR)基本原理和实验方法。
以含氢核的水作为样品,观测影响氢核NMR吸收信号大小及线宽的因素。
以含氢核的水作为样品,学会利用NMR法测量磁场。
测量原子核的核磁矩。
二、实验原理
1、根据磁共振条件可知,观测NMR吸收信号有两种方法:(1)固定磁场(如永久磁铁),改变高频线偏振磁场的圆频率,使其满足磁共振条件;(2)固定,改变主磁场值,即改变电磁铁励磁电流,使满足上述磁共振条件。本实验采用第二种方法。当给定后,对应于该值所需要的主磁场值用表示,则有。考虑到样品中各氢核受周围其它原子核自旋磁矩形成的局部磁场的影响不通,则受到的局部磁场的作用也不相同。若设局部磁场最大值为,那么,对氢核样品的整体而言,当主磁场在[ ]区间变化时,均有氢核参与磁共振吸收,2 可称为区间宽度。
2、NMR实验的主要部分是“NMR探头”,它包括边限振荡器,检波和高频以及低频放大器等。它为样品提供线偏振磁场,又用于检测磁共振吸收信息,工作于射频段(频率约15—20MHZ)。边限振荡器的振荡线圈置于电磁铁极靴之间,其截面轴线与垂直,样品放在线圈之中,这时氢核受到相互垂直的和的同时作用。
边限振荡器的工作原理如下:在一般情况下,它工作于刚好起振的临界状态,此时输出等幅振荡信号,通过检波滤掉交变成分,得到的仅是直流成分,在示波器上显示为扫描直线。发生磁共振时,样品核吸收射频场的能量,振荡线圈的能量损失增大,使振荡变弱,振幅下降,甚至会使振荡器停振,因此在原输出的等幅振荡信号上出现反应NMR吸收信息的包络线,变化频率等于调制磁场的频率,形成调幅振荡,经检波和低放后得到共振吸收信号。
三、实验内容
1、仪器和装置
仪器:电磁铁,恒流源,标准电阻,数字电压表,NMR探头,直流低压电源,数字频率计,示波器,移相器,自耦变压器。
装置:实验装置如图所示。
样品:掺有不同浓度的水样品(密封于玻璃管内), 核样品(聚四氟乙烯)及其他样品。
2、实验步骤及数据处理
按装置图逐一地检查仪器位置及连接线,了解和熟悉各仪器的使用、调节方法。
将参杂浓度中等的水样品管插入探头线圈内,置线圈于电磁铁极靴正中间,打开各仪器的开关使其进入工作状态,示波器置外扫描(也可置内扫描)。调节探头的调幅旋钮使边限振荡器起振,示波器上出噪声讯号,调节振荡器频率f为某一数值;最后缓慢地增加主磁场(粗调励磁电流),留心观察和注意捕捉一闪即逝的NMR信号,发现NMR信号后微调励磁电流,直到出现图4-1-5(或图4-1-4)所示的图形。
一一改变下列条件,观察吸收信号的形状和峰值的变化,做详细的记录,并进行分析讨论。
(1)改变扫场磁场的幅值。
(2)更换样品:参杂浓度不同的水、甘油等。
(3)将样品线圈移到电磁铁磁场非均匀区。
NMR法测量磁场。
由于水样品中氢核的 NMR信号较强,比较容易观察,又因氢核朗德因子已知,所以可用氢核作为观测对象应用NMR法测量磁场,本实验中用此法测量电磁铁的磁感应强度随直流励磁电流变化的关系曲线。
(1)选用参杂浓度适量的水样品放入边限振荡器线圈中,示波器置外扫描,加扫场磁场,调节探头上的调频旋钮,观测振荡频率的变化范围,从中选定8-10个频率值以备测绘与的关系曲线。
(2)从小到大(或从大到小)顺次地改变频率值f,调节电流直到NMR信号稳定在x轴扫描踪迹的正中心(示波器置外扫描)时,记下电流值(即标准电阻上的采样电压)和频率值f,共测量8-10组数据。
(3)电磁铁的磁感应强度由下式计算:
其中f的单位为MHZ。根据测量的8-10组及值,利用最小二乘法绘制关系曲线,以备测量其他原子核磁矩时使用。一般假定在所测磁场范围内与呈线性关系, ,A和B分别是与关系直线的“截距”和“斜率”。