阿司匹林的合成1课件.ppt

文档介绍：阿司匹林的合成
一、实验目的
1、掌握阿司匹林的性状、特点和化学性质
2、掌握酯化反应的原理和实验操作。
3、巩固和熟悉重结晶的原理和实验方法
二、实验原理
阿司匹林学名为乙酰水杨酸,是一种广泛使用具有解热、镇痛、治疗感冒、预防心血管疾病等多种疗效的药物。由于水杨酸是一个既具有酚羟基又具羧基的双官能团化合物,因此它能与乙酐作用,得到乙酰水杨酸。
H+
+
+
副反应
在生成乙酰水杨酸的同时,水杨酸分子间可发生缩合反应,生成少量的聚合物。
乙酰水杨酸能与碳酸氢钠反应生成水溶性钠盐,而其副产物聚合物不能溶于碳酸氢钠溶液。利用这种性质上的差别,可纯化阿司匹林。
1、粗产品的制备
加入水杨酸、乙酸酐和浓硫酸
摇动至水杨酸完全溶解
蒸气浴上加热,冷却结晶,抽滤、洗涤得粗产品
三、实验步骤
2、粗产品的纯化
粗产品
加碳酸氢钠饱和和水溶液
搅拌至无气泡
抽滤得滤液
加盐酸析出晶体
抽滤
洗涤、干燥
乙酸乙酯重结晶
配溶液
滴加FeCl3溶液
无色
产品较纯
紫色
含水杨酸
产品
精品
1、阿司匹林粗产品的制备
、醋酐25ml,并滴入浓硫酸,轻轻摇荡锥形瓶使固体溶解。在70℃~80℃水浴中加热约15分钟,从水浴中移出锥形瓶,冷却至室温。加入250ml水(少量多次),用冰水浴冷却,使结晶完全析出。抽滤,用少量冰水洗涤两次,得阿司匹林粗品。
2、阿司匹林粗产品的纯化
将阿司匹林的粗产物移至150ml烧杯中。加入约125ml饱和NaHCO3溶液,搅拌,直至无CO2气泡产生,抽滤,用少量水洗涤,将洗涤液与滤液合并,并弃去滤渣。
,配好盐酸溶液,再将上述滤液缓缓分多次倒入烧杯中,边倒边搅拌,阿司匹林沉淀析出。冰水冷却令结晶完全析出,抽滤,冷水洗涤,压干,干燥。
3、乙酸乙酯重结晶
将所得阿司匹林放入25ml锥形瓶中,加入少量乙酸乙酯,蒸气浴上加热至固体溶解,冰浴冷却,结晶抽滤,得阿司匹林精品。
4、检查杂质
取适量产品用乙酸乙酯溶解于试管中,加三***化铁溶液,观察现象。