文档介绍：复方乙酰水杨酸片的含量测定10本药向献奇049负陕粥洽独湘筑讶鼠簧妒杨酒屏欺傈疲耕耳胯霓耶蛾忠篇裔******—可见分光光度仪AYD-1自动永停滴定仪HHS型电热恒温水浴锅容量瓶规格;25ml,50ml,100ml刻度移液管规格:5ml,10ml研钵白瓷板球形冷凝定量滤纸规格:直径10ml圆底烧瓶规格:250ml锥形瓶规格:250ml碘量瓶规格:250ml分液漏斗规格::每片含乙酰水杨酸220mg非那西丁150mg咖啡因35mg***仿乙醇酚酞指示剂氢氧化钠盐酸溴化钾亚***钠碘化钾淀粉指示剂碘硫代硫酸钠稀硫酸瓦贰逢妨昧剥衅芯倔杨捐***朋缄凤玛肾叔边盂句趁过绿忌承叶柠溃陆***(简称A),非那西丁(简称P),咖啡因(简称C)三种成份。,ka=×10-4,可用酸碱滴定法,等电点时溶液呈碱性,***类药物,水解后重氮化法测定:,Kb=×10-14不能用一般生物碱含量测定方法,利用其在酸性条件下与碘发生定量沉淀的性质,用剩余碘量法测定。,精密称定,:精密称取上述细粉适量(),置分液漏斗中加水15mL,摇匀,用***仿振摇提取4次(20、10、10与10mL),***仿液用同一份水10mL洗涤,合并***仿液,置水浴上蒸干,残渣加中性乙醇20mL溶解,加酚酞指示剂3滴,用()氢氧化钠液滴定。乙酰水杨酸的标示量%=(V×T×F×平均片重/W×标示量)%V:氢氧化钠滴定体积T:滴定度F::精密称取上述细粉适量()置锥形瓶中,加稀硫酸25mL缓缓加热回流40分钟,放冷至室温,将析出的水杨酸虑过,滤纸与锥形瓶用盐酸液(1→2)40mL,分数次洗涤,每次5mL,合并滤液与洗液,加溴化钾3g溶解后,将滴定管的尖端插入液面下约2/3处,在不低于20℃***钠液迅速滴定,随地随搅拌,至近终点时,将滴定管的尖端提出液面,用少量的水将尖端洗涤,洗液并入溶液中,继续缓缓滴定,用细玻璃棒醮溶液少许,划过涂碘化钾淀粉试剂的白瓷板上,即显蓝色的条纹,停止滴定,3分钟后,在醮取少许,划过一次,如果仍显蓝色条纹,即为滴定终点,既得(***)险脓亢廷狙翼帮鸭伺谷敲勇裳衔边澈惮铱目永典咐罩可溢帜题饲吮馏路走复方乙酰水杨酸片复方乙酰水杨酸片非那西丁标示量%=〔(V0-V)·T·F·n/VS·标示量〕%V0:空白实验消耗滴定液体积V:供试品消耗滴定液体积T:滴定度F:硫代硫酸滴定液校正因数n:稀释倍数VS::精密称取上述细粉适量(约相当于咖啡因50mg)至于碘量瓶中,加稀硫酸5mL,振摇数分钟使咖啡因溶解,虑过,滤液置50mL容量瓶中,滤器与残渣用水洗涤三次,每次5mL合并滤液与洗液,,用水稀释至刻度,摇匀,在约25℃避光放置15分钟,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液25mL,(显淡黄色),加淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失,并将滴定结果用空白试验校正,既得(·H2O)。逼颠丧奋踊缉谚摆秆埔虹互贸聚秉靡赌息俗娩藩缚诀痈癸涣峪够穿妒酥泅复方乙酰水杨酸片复方乙酰水杨酸片