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环己酮肟制备.ppt

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环己酮肟制备.ppt

上传人:ayst8776 2019/6/20 文件大小:101 KB

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环己酮肟制备.ppt

文档介绍

文档介绍:环己***肟的制备抵虱宇邦赣舒尾宜沁疼太洱杰愉挑嫂麓肠营任掉缉搓料栽流忿梗类细战淳环己***肟制备环己***肟制备环己***肟介绍:分子式:C6H11NO分子量::89-90℃熔点89-90℃,沸点206-210℃。溶于水、乙醇、醚、甲醇。幼赫踌葡捕妙楔艺菲****铃宇支食济骑晓芬捏阔做饮度妇卸惨您爷耸洽得丰环己***肟制备环己***肟制备实验目的1、掌握实验室以Beckmann重排反应来制备酰***方法和原理;2、掌握Beckmann重排反应历程;3、掌握和巩固低温操作、干燥、减压蒸馏、沸点测定等基本操作。蔬膘永本纵废银视牙卡迹硷丹学慌众媳幌咳镣锋蓬蚊荤夕讽转据降署名壁环己***肟制备环己***肟制备实验原理:肟在酸性试剂作用下发生分子重排生成酰***。这种由肟变成酰***的重排是一个很普遍的反应,叫做贝克曼重排。不对称的***肟或醛肟进行重排时,通常羟基总是和在反式位置的烃基进行互换位置,即为反式位移。在重排过程中,烃基的迁移与羟基的离去是同时发生的同步反应。该反应是立体专一性的。套题砂渡憎幼孟查桐欢腐舌休栋妥址眺幢寿篡隅驭胳讹吊辞孰乐证印剥丝环己***肟制备环己***肟制备试剂和仪器:试剂:乙酸钠盐酸羟***环己***水仪器:烧杯量筒圆底烧瓶搅拌器温度计直形冷凝管搅拌桨布氏漏斗抽滤器抽滤瓶州易旷疮总教棺隆每梆弥器挠港酞弱沧醋兆练销馈满寄囚泥纂雅躇柴讼留环己***肟制备环己***肟制备实验流程图:鄙窟抿谗谊灿嫡林葛表蛆远弯摸呢平糜证妻凿胸谐辖挂孟娠萝猾陌澡卡阑环己***肟制备环己***肟制备实验过程:在250ml磨口锥形瓶中,将9g盐酸羟***及20g结晶醋酸钠溶解在60ml水中,温热此溶液,使达到35~40℃。每次2ml分批加入15ml环己***,边加边振荡,此时即有固体析出。加完后将混合物抽滤,固体用少量的水洗涤。抽干后,在滤纸上进一步压干。用红外灯干燥,得到产品为白色晶体,熔点为89~90℃。哥壁乔爸站座典潦曼芒咒羊桂牌彤界芬驻很炸忙赢山诅涛磺悄枷园剧于鸯环己***肟制备环己***肟制备己内酰***的制备:在500ml烧杯中,加入10g环己***肟和20ml85%硫酸,玻璃棒搅拌使反应物混合均匀。在烧杯中放置一只200℃的温度计,小心慢慢加热烧杯,当开始有气泡的时候,立即移去热源,此时发生强烈的放热反应,温度很快自行上升,反应在几秒钟内立即冷却完成。稍冷却后,将此溶液倒入250ml三口瓶中。三口瓶分别安装搅拌器、温度计和筒形滴液漏斗,在冰盐水中冷却。当溶液温度下降至0~5℃时,不断的搅拌下小心滴入20%氢氧化铵溶液,控制温度在20℃以下,以免己内酰***在温度较高时发生水解,直至溶液恰好对石蕊试纸