AM-AM-FS-Ac-04009 炒咖啡中的咖啡碱.doc

文档介绍：袆AMAMFSAc04009炒咖啡咖啡碱蒸馏法莃薃AM-AM-FS-Ac-,磨碎试样,通过30号筛。置于已称重的1L锥形瓶中,加入约500mlH2O,摇动,加热至沸。加入l0g重质MgO,小火加热保持微沸2h并不时摇动。加水防止起泡并冲洗瓶壁。冷却,以补加水的办法使体系总重量:瓶重+5l0g+试样重。过滤,收集200ml澄清滤液(相当于试样重的40%),加入20mlH2S04(1+9),移入500ml分液漏斗中,分别用25,20,15,10,10和10mlCHCl3萃取6次。将萃取液合并,加入5ml1%KOH溶液处理。分层后,将CHCl3层放入克氏烧瓶中,用CHCl3洗涤分液漏斗中的碱性溶液两次,每次10ml。将洗涤液合并于烧瓶中,蒸发或蒸馏除去CHCl3直至体积小于25ml。-,,15g粉状K2S04或无水Na2S04,25mlH2S04。,每克样品应增加H2S0410ml。将消解瓶斜置加热,直至起泡(若需要。可加少量石腊,以减少泡沫);保持微沸至溶液清亮再加热30min以上(若样品含有机物,应再加热2h)。蒂冷却,加入约200ml水,低于25℃时加入25ml硫化物或硫代硫酸盐溶液,混合以沉淀Hg。加几粒Zn粒,以防暴沸。将瓶斜置,加入一层NaOH,不要搅拌(每用10mlH2S04或与之相当的稀H2SO4应加15g固体NaOH或溶液,以使其呈强碱性。)(硫代硫酸盐或硫化物溶液可在加入消解瓶之前与NaOH混合好)。立即与冷凝器接好,冷凝器的出口管插入到标准酸溶液中,加入5-7滴指示剂,转动消解瓶使其充分混合,然后加热,直至全部NH3蒸出(蒸馏液≥150ml)。移开接收瓶。冲洗冷凝器出口管,用NaOH标准溶液滴定蒸馏液中过量的标准酸量。与此同时,应测定试剂空白,予以校正。肁N%=[(标准酸(ml)×酸的当量浓度)-(标准NaOH(m)l×碱的当量浓度)]袀×=总N%-N%(咖啡碱)×=。衿