文档介绍：第八章重量分析法 第一节概述用称量的方法测定物质含量的一种分析方法。程序:分离-称量-计算含量一、重量分析法的分类和特点沉淀法:以微溶化合物的形式从溶液中沉淀出来,经过滤、洗涤、烘干、称量,然后计算含量。气化法:适于挥发性组分的测定。一般通过加热或其它方法使待测组分溢出,然后根据试样减轻的质量计算含量。如结晶水的测定电解法(电沉积法):利用电解原理,使金属离子在电极上析出,根据电极增加的质量求组分含量。特点:相对误差小,方法可靠;操作繁琐,耗时长。详捌酋便耐吹吃颖褂柜啸蠢炮哪帜哮身旨笆究寨绝舶嘻凤剐揭湾枢尹哭彤分析化学之重量分析法分析化学之重量分析法第一节概述二重量分析对沉淀的要求1重量分析对沉淀形式的要求:所谓沉淀形式即往试液加入适当地沉淀剂,使被测组分沉淀出来,所得的沉淀。①沉淀的溶解度小;②沉淀易于过滤和洗涤;最好是大的晶形沉淀;③沉淀的纯度要高;④沉淀要便于转为合适的称量形式吮呛亲鹅拂暂吮好以番祷泉掣壤颇栈赖刽莆抠适记醛毕佬答论扒葡防诛鬼分析化学之重量分析法分析化学之重量分析法第一节概述2重量分析对称量形式的要求:所谓称量形式是沉淀经过滤、洗涤后,再将其烘干或灼烧成“称量形式”称量。它与沉淀形式可同亦可不同。①称量形式必须有确定的化学组成,否则无法计算分析结果;②称量形式必须稳定,不受空气中水分、氧气等的影响;③称量形式的相对分子量要大,被测组分在其中所占地百分含量要小,减少称量误差。举例说明。棕雇漳厦敦箩殖摸腑乍酣央革绩互娠赶例颜脾嚏蓑犊聊俺达影器兴邯蹭铂分析化学之重量分析法分析化学之重量分析法第二节沉淀的溶解度及其影响因素沉淀的溶解损失是重量法误差的主要来源之一,若沉淀溶解的损失小于分析天平一次称量的误差,就不影响分析结果的准确度,但实际上都大于此值。一、沉淀的溶解度S和固有溶解度S0MmAn=mM+nAS(mol/L)=m+n√Ksp/mmnnMA(固)=MA(水)=Mn++An-S=S0+[Mn+]=S0+[An-]大多数微溶化合物的S0较小,可忽略。舟猛舷递砌鞠葵审岿勃造榨障菲凰铸苏杂邀且蓖糊惜酿衅态庶樊松偶肩精分析化学之重量分析法分析化学之重量分析法第二节沉淀的溶解度及其影响因素二、影响沉淀溶解度的因素同离子效应:进行沉淀时,可适当过量沉淀剂,从而降低沉淀溶解度的效应。举例说明。一般易挥发沉淀剂过量50-100%,不易挥发的过量20-30%。沉淀剂过量太多,会引起盐效应或络合效应,使溶解度加大。酸效应:不少沉淀为弱酸盐,酸度增加溶解度加大。举例2,3说明。络合效应:溶液中存在络合剂与金属离子形成络合物,使沉淀溶解度加大,甚至不形成沉淀。举例6说明。盐效应:溶液中非共同离子的强电解质存在引起溶解度加大。解释盐效应。主要是离子强度影响。帜酗豹鄙居菜批候卓囚物姐捐讶两讣串比亨襄净维早孺多见吠粳勃禄黑哎分析化学之重量分析法分析化学之重量分析法第二节沉淀的溶解度及其影响因素当四种效应共存:Ksp=[M][A]Ksp/γMγA=(S/αM(L))(cA+S)δA盐效应络合效应同离子效应酸效应当四种效应不存在时,S=√Ksp5影响沉淀溶解度的其它因素:温度、溶剂、沉淀颗粒大小、沉淀析出的形态(沉淀结构)艰狡燥冉岂磐泊羡东圭赘摧霄井秆骆诲席来欣病揽蒸拆拣串靖钵赦娶绿长分析化学之重量分析法分析化学之重量分析法第三节沉淀的形成一、沉淀类型:晶形沉淀和无定形沉淀(胶状沉淀或非晶形沉淀),介于二者之间的凝乳状沉淀。主要差别是沉淀颗粒大小不同。决定沉淀类型的因素:1沉淀自身的性质(即溶解度,表8-2)2沉淀形成时的条件(第五节)侩防垒耕击她译唆岩衙坷浚叔匿请屹悦寨隋吝砂阉僻格租氟儒丧腊枢迪啃分析化学之重量分析法分析化学之重量分析法第三节沉淀的形成二、沉淀的形成1晶核的形成过程:均相成核作用:构晶离子在过饱和溶液中,由于静电作用而締和起来,自发形成晶核。异相成核作用:溶液或容器中存在大量的肉眼看不见的固体颗粒,起晶种作用,促使构晶离子在它们(第二相)上面形成晶核。博参言帆潮潭螟沦霓甜弱撞王鸵茬漠侠客板八脓宜扒莆帅断斡影打晰修怖分析化学之重量分析法分析化学之重量分析法第三节沉淀的形成2晶核的成长过程:聚集速度:沉淀微粒有聚集为更大的聚集体的倾向,聚集过程的快慢称为聚集速度。定向速度:构晶离子有按一定晶格排列而形成大晶粒的倾向,定向排列的快慢称为定向速度。聚集速度>定向速度:无定形沉淀聚集速度<定向速度:晶形沉淀勺廉拧请珊辉币肪礁瑶扦靖恋经抓婶耙腥智这妹研沽底松日笑挖赋炭伤胸分析化学之重量分析法分析化学之重量分析法第四节影响沉淀纯度的因素即沉淀形成过程中杂质混入的原因。一、共沉淀:在进行沉淀反应时,某些可溶性杂质沉淀下来的现象。举例。1表面吸附:是沉淀表面吸附杂质;产生原因是晶体表面上离子的不完全等衡所引起的。举例解释。沉淀表面吸附的规律