文档介绍：电位滴定检查法标准操作规程签名部门日期起草人质量控制部审核人质量保证部批准人质量负责人文件修订历史序号版本号起草/修订人修订内容概述修订日期1分发给:质量控制部、质量保证部下一次审核时间: 032•适用范围 033・责任 034•内容 046・涉及的文件 ,保证电位滴定法的正确操作。。,化验室主任负责监督木规程正确执行。《屮国药典》2010年版附录VllA屮主要用于容量分析确定终点或帮助确定终点。它对一些诡无合适指示剂确定终点的容量分析和一些虽然有指示剂确定终点、但终点时颜色变化复杂,难以描述终点颜色的方法非常适合。此外对观察终点很不方便的外指示剂法和某些必须过量滴定液才能指示终点到达的容量分析方法,采用电位能使结杲更加准确。由于该方法设备简单,精密度高,所以《中国药典》有很多重氮化滴定法和一些非水溶液滴定法都采用它们判断终点。还有一些巴比妥类药物,为了提高方法的准确度也多采用电位法指示终点。《中国药典》中电位滴定法明确规定了滴定方法和电极系统,以及终点的确认和计算,测定电位的仪器常用通常的pH计或专用的电位滴定仪。,滴定杯,《中国药典》品种规定,称取样品,加溶剂溶解后置烧杯中,放于电磁搅拌器上。按规定方法选择电极系统,并将电极冲洗干净,用滤纸吸干水,将电极连于测定仪上并浸入供试液中,搅匀,调整仪器电极电位至规定值作为零点,然后白滴定管中分次滴加规定的滴定液,同吋记录滴定液读数和电位数值。开始吋,每次可加人较多量,搅拌均匀,记录。至将近终点吋则应每次加少量,搅拌,记录。至突跃点已过,仍应继续滴加几次滴定液,并记录滴定液读数和电位。终点的确定可以采用E・V曲线法,即以电位值和滴定液毫升数为纵、横座标,曲线的转折部分即为滴定终点。或以△E/AV,即间隔两次的电位差和加入滴定液的体积差Z比为纵座标,以滴定体积(V)为横座标,绘制△E/AV-V曲线,并以AE/AV的极大值为滴定终点。如使用自动电位滴定仪,可在滴定询预先设好滴定终点的电位,当滴定液电极电位达到预设电位吋,仪器将自动关闭滴定液或自动指示消耗滴定液的毫升数,按规定进行计算。电位滴定法的测定与化学容量分析方法的要求相同,均应同时做双份平行试验。