文档介绍:β-环糊精-吐温-双硫腙法测定
食品中的微量锌的研究
石胜光
(理学院应用化学系食品科学专业 19961229)
1 前言
1. 1 锌的作用:
锌被研究发现是一种人体所必需的微量元素已有半个多世纪的历史。近年来有关锌的
生理作用的研究日益受到重视,锌是人体内多种酶的组成元素,从生殖细胞的发育到机体的
成长,从表皮的生长到大脑的发育,都离不开锌元素的存在。它参与机体内的各钟新陈代谢,
随着机体的增长,锌的需求量也随之增加,在婴幼儿的生长发育过程中锌尤其重要,因此,
锌被誉为“生命元素”。锌在动物蛋白食物中含量较高,因而锌缺乏症主要流行于以谷物为
主食的居民中。世界各地均有锌缺乏症发现。人体内含锌约 %,在微量元素中仅次于
铁,正常成年男子日需锌量为 10-15 mg,妇女日需锌量 25mg,哺乳期为 30-40mg,婴幼儿
及儿童由于身体发育迅速,需要锌相对较多,新生儿日需量为 -5mg(-),1-3
岁需锌 5mg/d,(相当于 -)。造成缺锌的原因主要有:饮食中锌含量不足,如长
期缺乏动物性食物、食物精制程度高造成锌损失;植物中的钙、镁、锌形成了难溶于水的复
盐,使得锌在小肠内吸收困难,影响锌的摄入量;此外消化道疾病、肾病等造成锌丢失过多,
也是缺锌的原因之一。据对我国 20 个省市的抽样调查表明:40%的儿童不同程度的缺锌,
可见儿童膳食补锌是急需解决的问题之一。
1. 2 锌的分析方法:
锌的分析方法目前最常用的是双硫腙法,灵敏度较高的方法为四—( 4-三甲铵苯)卟
啉法和四—( 5-磺噻嗯基)卟啉双波长法。
常用的萃取光度法测锌是以双硫腙为显色剂,在硫代硫酸盐掩蔽剂存在下,在 PH=5
2+
的介质中,与 Zn 形成稳定的络合物,l4 萃取剂反复萃取,再将萃取所得溶液于 538nm
4
附近测量吸光度。此法灵敏度较高,干扰较少,λMAX=538nm,ε=×10 ,但此法为萃取
光度法,需经过复杂冗长的分离手续,操作过程烦琐,耗时较长,l4 有机
溶剂,对环境及人体有害。
目前,测定锌的方法中,以卟啉类试剂灵敏度最高,显色体系的表观摩尔吸光系数可
达 105 数量级。但卟啉类试剂在市场上比较少见,而且种类繁多,结构复杂,部分卟啉试剂
应用时还需临时制备,给生产应用造成不便。
1. 3 本文方法的特点:
本方法所用双硫腙、吐温-80、β-环糊精等试剂都为常见试剂,而且操作简便,不用临
时配制,表观摩尔吸光系数可达到 104 数量级,采用水相溶解双硫腙法,简便且对人体和环
境无害,是一种环保测试方法。本文研究发现,双硫腙在碱性条件下可溶于水,但显色体系
极不稳定,褪色迅速,不利于检测。而双硫腙在酸性条件下不溶于水,但加入吐温-80、β-
环糊精等试剂后,可使 H2D2-Zn(Ⅱ)络合物溶于水,其显色体系在酸性下相当稳定,可
得到较好的分析效果。在水相中直接用分光光度法测定锌,这样就避免了采用有机溶剂,不
用很昂贵的设备又不污染环境,可谓方便快捷,安全可靠,具有实用价值。
涉及到的试剂:
-CD
β-CD 是由七个 D-吡啶葡萄糖单元以α-1,4-糖苷键相结合成椅式环状构像的环状低
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聚糖,分子具有一定大小的内腔,可与相应的有机物形成包络物,具有环外亲水,环内疏水
的性质,被包接的物质对光、热及氧化更稳定,不易挥发及升华,其他物理化学性质也会发
生一些变化。其化学结构形状为
非极性空
腔
仲羟基环
伯羟基环
β-CD 的主要特性是其呈疏水性空穴可嵌入各种有机化学物,从而形成稳定的络合物。
β-CD 的性质如下:
葡萄糖基数目 7
分子量 1135
环内径(A) 8
结晶形状板状
溶解度(g/100ml,25 0C)
β-CD 形成络合物受以下性质影响:
。
。
c. 客体分子从溶液中转入到疏水环境能级的降低。
通常,客体分子的疏水性越强或越不溶解,则越易形成络合物。另外,β-CD 包结有
机化合物过程中,水分子起重要作用,在使用过程中不可缺水。
吐温类试剂
吐温-80 是用途广泛的非离子表面活性剂,同时也是一类选择性很好的测定贵金属离
子的化学发光试剂。
1. 5 试剂作用:
本实验之所以在 H2D2-Zn(Ⅱ)体系中引入β-CD 和吐温-80,主要是利用β-CD 的增
稳作用和吐温-80 的增溶作