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反相高效液相色谱法测定食品中苏丹红一号.pdf

文档介绍

文档介绍:2005 届优秀毕业论文[设计]集(第五册理学院)
Collection Graduation Theses (Projects) of SZU 2005 (VOLUME V School of Science)

反相高效液相色谱法测定
食品中苏丹红一号

(理学院 2001 级应用化学专业钟仕花)
(学号:2001141092)

摘要:研究建立了一种新的利用反相高效液相色谱检测食品中苏丹红一号的分析方法。
采用固相萃取法对样品提取液进行净化处理,在 C18(15cm× .,5μm)色谱柱上,以
95%的甲醇水溶液为流动相,流速 mL/min,柱温 40℃,检测波长 478nm,可以较好地测定
浓度为 ~ mg/L 的苏丹红一号。阳性样品通过液相色谱-多极串联质谱联用仪确证。
本方法相对标准偏差为 %~%,回收率为 %~%。线性相关系数 r 为 ,具
有较高的精确度,操作简便,可应用于实际食品中苏丹红一号的测定。
关键词:反相高效液相色谱,固相萃取,苏丹红一号,食品
教师点评:针对我国食品安全热点问题,及时开展了有关食品中化学污染物苏丹红测定方法
的研究。实验设计科学合理,操作规范,能熟练地应用所学的专业知识,采取 RP-HPLC 技术认
真细致地探讨有关实验条件,获得令人满意的研究结果。此项研究在苏丹红国家标准颁布之前即
已开题,为目前食品检测的难题提供了有实际应用价值的分析方法。(点评教师:胡萍,副教授)

一、前言
概述
在 2004 年 6 月,欧洲委员会颁布了《有关辣椒及辣椒产品紧急措施的决定》,要求禁止进口
含有苏丹红染料的辣椒产品。英国食品标准管理局也于 2004 年 6 月 14 日,就此前在超市一批新
食品中发现含有潜在致癌物苏丹红一号色素,向消费者和贸易机构发出了警示,并要求食品生产
厂商必须继续警惕红色污染,严禁使用含有潜在致癌物,禁用产品目录中的苏丹红一号。
苏丹红[1]是一种人工合成的红色染料,常作为一种工业染料,应用于诸如油彩、蜡、地板蜡
和香皂等化工产品中的一种非生物合成着色剂[2],一般不溶于水,易溶于有机溶剂。而苏丹红一
号是苏丹红系列红色素中的一种,是人造化学制剂,一般用于机油、汽车蜡和鞋油等工业产品[3]。
国家质检总局于 2005 年 2 月 23 日发出紧急通知,要求各地质检部门加强对含有苏丹红一号
食品的检验监管,严防含有苏丹红一号的食品进入中国市场;要求各地质检部门要加强对食品生
产企业的卫生监管,对食品中使用苏丹红一号的情况进行检查,加强抽查检测,严把厂门,禁止
含有苏丹红一号的食品进入流通领域;还要求各地出入境检验检疫机构对出口食品进行苏丹红一
号的检测,对含有苏丹红一号的食品一律不准出口。
本研究开始进行时尚未有测定苏丹红一号的国家标准方法,我们参照欧洲委员会《辣椒粉及
以辣椒为主要成分的产品中苏丹红和胭脂树橙的含量分析》,主要应用反相液相色谱法。欧盟方
法所使用液相色谱法,其色谱柱是 LiChroCART250-4HPLC Cartbridge Supersher 100RP18,我们
没有这种色谱柱,故不能完全按照欧盟的方法来测定苏丹红一号。所以根据我们的现有条件研究
测定食品中苏丹红一号的方法有非常重要的现实意义。
本方法采用填料为 C18(15cm×,5μm)的色谱柱,在此基础上,对样品的前处理、净
化以及其他色谱条件也作了进一步探讨。我们使用甲醇作为提取溶剂,同时用固相萃取法对样品
液进行净化处理。研究结果表明,通过优化反相 C18 柱的色谱条件和优化样品前处理方法,可较
好的测定食品中的苏丹红一号。
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钟仕花:反相高效液相色谱法测定食品中苏丹红一号

苏丹红一号的性状
苏丹红为亲脂性偶氮化合物,苏丹红一号(Sudan I)的化学名称为 1-苯基偶氮-2-萘酚[苯基(偶
氮-1)-2-羟基萘,又称一号苏丹红,苯基偶氮-2-羟基萘,苯偶氮苯酚,spirit yellow Ⅰ,Solvent
yellow 14,Sudan yellow,Oil orange,1-phenylazo-2-naphthalenol]。分子结构式为 C6H5=NC10H6OH,
分子量 [4]。结构图见图 1。

图 1 苏丹红一号结构图[5]
苏丹红一号是一种深红色粉末,可溶于有机溶剂,呈橙黄色溶液;也可溶于硫酸呈深红色,
但不溶于水和碱溶液[6]。熔点 138~139℃.最大吸收波长 478