文档介绍：溶胶-凝胶法制备 ZnO 微粉及其表征

(理学院应用化学系应用化学专业谭宇萍)
(学号 1999141219)

内容提要:以草酸、柠檬酸和柠檬三铵为络合剂,利用溶胶-凝胶法制备 ZnO 微粉。
通过实验摸索制备小粒径 ZnO 的最佳工艺条件,及其性能表征,包括激光光散射粒度分析、
红外检测、X-射线衍射分析、差热分析、比表面测定、电学性质测定(阻抗、伏安特性曲
线)。
关键词:溶胶—凝胶法,纳米 ZnO,性能表征
教师点评:谭宇萍同学较早就开始了这篇论文的准备工作,查阅了大量的中英文资料,
写了近万字的综述。在实验过程中,该论文采用了不同实验条件及不同的络合剂进行合成,
制备了 ZnO 微粉近 50 份,又分别测试各组份的性能,其中比表面测定和电学性能测定都是
以往同类课程中不曾进行的内容,需要摸索条件,需要充实物理方面的知识。谭宇萍同学做
了大量的实验工作,读了很多有关书籍,态度十分积极,学习认真努力,工作一丝不苟。
从该篇论文可以看出,谭宇萍同学思路清晰,论文内容虽十分繁杂,但结构合理,层
次分明,表达得十分清楚,使人一目了然。该同学另一特点就是诚实谦虚,不耻下问。从论
文的内容来看,表明该同学对问题的理解较为深透。讨论得充分,结论比较可靠。虽制备出
的 ZnO 颗粒的粒径略大,但为今后这方面的工作提供了宝贵的实验依据。推荐本篇论文为
深圳大学 2003 年度优秀毕业论文。(点评教师:刘波副教授)

Ⅰ前言
一、纳米材料的概念和特性
纳米是一种长度度量单位,1 纳米等于 10 亿分之一米(1nm=10-3μm=10-9m),相当于
头发丝直径的 10 万分之一[1]。
纳米材料是指颗粒尺寸为纳米级(10-9m)的超细材料。其尺寸介于分子、原子与块状材
料之间,通常泛指 1— 100nm 范围内的微小固体粉末[1]。
纳米材料是一种既不同于晶态也不同于非晶态的第三类固体材料,它是以组成纳米材
料的结构单元——晶粒、非晶粒、分离的超微粒子等的尺度大小来定义的。目前,国际上将
处于 1— 100nm 尺度范围内的超微颗粒及其致密聚集体,以及由纳米微晶所构成的材料,统
称之为纳米材料,包括金属、非金属、有机、无机和生物等多种粉末材料。它们是由 2— 106
个原子、分子或者离子构成的相对稳定的集团,其物理和化学性质随着包含的粒子数目与种
类而变化。纳米材料的颗粒尺寸是肉眼和一般显微镜下看不到的微小粒子,只能用高倍电子
显微镜进行观察[1]。
当粒子的尺寸进入纳米量级时,微粒内包含的原子数仅为 100— 10000 个,其中有 50
%左右为界面原子,纳米微粒的微小尺寸和高比例的表面原子数导致了它的量子尺寸效应和
其他一些特殊的物理性质[2]。
1、尺寸效应[2]
由于纳米微粒的尺寸比可见光的波长还小,光在纳米材料中传播的周期性被破坏,其光
学性质就会呈现与普通材料不同的情形。
2、表面效应[2]
表面效应是指纳米粒子表面原子与总原子数之比。随着粒子直径的减小,粒子的比表面
积急剧变大。高的比表面积使处于表面的原子数增多,导致表面能和表面结合能的迅速增加。
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由于表面原子增多,原子配位不足及高的表面能,使表面原子有很高的化学活性,极不稳定,
很容易与其他原子结合。配位越不足的原子,越不稳定,极易转移到配位数多的位置上,表
面原子遇到其他原子很快结合,使其稳定化,这就是纳米粒子化学活性大的原因。这种表面
原子的活性,不但引起纳米粒子表面输运和构型的变化,同时也会引起表面电子自旋构象和
电子能级的变化。
3、量子尺寸效应[2]
量子尺寸效应是指粒子尺寸下降到极值时,体积缩小,粒子内的原子数减少而造成的效
应。日本科学家久保(Kubo)给量子尺寸下的定义是:当粒子尺寸降到最小值时,出现费米能
级附近的电子能级由准连续变为不连续离散分布的现象。这时就会出现明显的量子效应,吸
收光谱阈值向短波方向移动的现象,导致纳米微粒的磁、光、声、热、电等性能与宏观材料
的特性有明显的不同。
4、宏观量子隧道效应[2]
微观粒子具有穿越势垒的能力称为隧道效应。纳米粒子的磁化强度等也具有隧道效应,
它们可以穿越宏观的势垒而产生变化,这被称为纳米粒子的宏观量子隧道效应。它的研究对
基础研究及实际应用都具有重要意义,它限定了磁盘等对信息存储的极限,确定了现代微电
子器件进一步微型化的极限。
二、纳米材料的性质
纳米材料的物理性质和化学性质既不同于宏观物体,也不同于微观的原子和分子。当
组成材料的尺寸达到纳米量级时,纳米材料表现出的性质与体相材料有很大的不同。在纳米
尺度范围内原子及