文档介绍：重量分析法
gravimetric analysis method
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第一节概述
一、重量分析法:通过称量物质的质量来确定被测组分含量的分析方法。
二、分类:
沉淀重量法
挥发法重量法
萃取法重量法
——利用物质的挥发性
——利用物质在两相中溶解度不同
——利用沉淀反应
三、特点:
准确度高, 费时,烦琐, 不适合微量组分
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几个概念:
1. 沉淀重量法(precipitation method):利用沉淀反应将待测组分以难溶化合物形式沉淀下来,经过滤、洗涤、烘干、灼烧后,转化成具有确定组成的称量形式,称量并计算被测组分含量的分析方法。
(precipitation form) :沉淀的化学组成
(weighing form):沉淀经烘干或灼烧后,供最后称量的化学组成称~
注:称量形式与沉淀形式可以相同,也可以不同
第二节对沉淀的要求与结果计算
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一、沉淀形式和称量形式
待测离子沉淀剂沉淀形式处理过程称量形式
过滤 8000C
Ba2+ + SO42- BaSO4↓ BaSO4
洗涤灼烧
过滤烘干
Ca2+ + C2O42- CaC2O4•H2O ↓ CaO
洗涤灼烧
过滤烘干
试样溶液+ 沉淀剂沉淀形式↓称量形式
洗涤灼烧
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二、对沉淀形式和称量形式的要求
,不含杂质
,否则无法计算结果
,不受H2O,CO2,O2等影响
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三、称量形式和结果计算:
ms g
换算因子 F conversion factor
被测组分A%
a、b是使分子、分母中所含主体元素的原子个数相等而所需乘以的适当系数.
试样→⊙→↓→过滤→洗涤→烘干或灼烧↓(称量形式)
W g
通式:
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例:
待测组分沉淀形式称量形式 F
Cl- AgCl AgCl
Fe Fe(OH)3 Fe2O3
Fe3O4 Fe(OH)3 Fe2O3
FeS2中的Fe BaSO4 BaSO4
Na2SO4 BaSO4 BaSO4
As2O3 Ag3AsO4 AgCl
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例: ,用MgCl2、NH4Cl、 NH3•H2O使磷沉淀为MgNH4PO4,过滤,洗涤后灼烧成Mg2P2O7, ,计算样品中P2O5的百分含量。 (已知 ,)
P2O5 %
= %
解:
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1. 沉淀的形态
(1)晶形沉淀:~1μm,
排列整齐,结构紧密,
比表面积小,吸附杂质少
易于过滤、洗涤
例:BaSO4↓(细晶形沉淀)
MgNH4PO4↓(粗晶形沉淀)
(2)无定形沉淀:颗粒直径﹤
结构疏松
比表面积大,吸附杂质多
不易过滤、洗涤
例: Fe(OH)3·nH2O↓
(3)凝乳状沉淀:颗粒直径界于两种沉淀之间
例:AgCl↓
一、沉淀的形态和沉淀的形成
第三节沉淀重量法
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沉淀颗粒的生长
晶核的生成
成核作用
均相、异相
生长过程
聚集、定向排列
构晶离子
晶核
沉淀微粒
V定向> V聚集
晶形沉淀
V聚集> V定向
无定形沉淀
成核作用
均相成核:
异相成核:
过饱和溶液中,构晶离子通过相互静电作用形成晶核。
非过饱和溶液中,构晶离子借助溶液中固体微粒(晶种)形成晶核。
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