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常见阳离子的分离与鉴定第II组阳离子.ppt

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常见阳离子的分离与鉴定第II组阳离子.ppt

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常见阳离子的分离与鉴定第II组阳离子.ppt

文档介绍

文档介绍:Ⅱ组阳离子的作用取Pb2+、Cu2+、Bi3+、Cd2+、Hg2+、Sn4+试液各6滴,分别+2mol/LHCl溶液、5%硫代乙酰胺溶液10滴→沸水浴加热,注意观察沉淀过程中的颜色变化。然后离心分离,弃去清液。PbS、CuS、CdS、HgS和Bi2S3沉淀+6mol/LHNO33滴SnS2沉淀上+Na2S试剂3~4滴置于水浴上加热,观察沉淀的溶解情况。(1)Cu2+[)6]试剂鉴定Cu2+离子铜盐溶液+K4[)6]试剂,搅拌→Cu2[)6]沉淀。+离子与氨的特征反应铜盐溶液→逐滴加入2mol/L氨水→特征深蓝色透明溶液。(2)Bi3++离子SnCl2溶液1滴+6mol/LNaOH溶液2滴→生成Sn(OH)2沉淀→再生成Na2SnO2→加入铋盐溶液1滴→立即生成黑色沉淀:3Na2SnO2+2Bi(OH)3→3Na2SnO3+2Bi++离子铋盐溶液3滴→逐滴加入KI试剂→先生成棕黑色BiI3沉淀→再溶于过量试剂,生成橘黄色KBiI4溶液。Ⅱ组阳离子的鉴定反应(3)Cd2+离子的鉴定反应即步骤1中Cd2+与硫代乙酰胺生成黄色CdS沉淀特征反应。(5)Sn2++离子小试管中加入HgCl2试剂2滴+SnCl2溶液2滴→生成白色Hg2Cl2沉淀→逐渐变成灰色。+离子小试管中加入亚甲基蓝试剂2滴及浓HCl溶液1滴→加入亚锡离子溶液2滴→溶液蓝色褪去。Ⅱ组阳离子的鉴定反应(1)调节溶液pH取分离第Ⅰ组阳离子后的混合试液+浓氨水→溶液呈弱碱性(石蕊试纸)→滴加2mol/LHCl溶液→溶液呈微弱的酸性(蓝色石蕊试纸变红,刚果红试纸不变蓝)→滴加约为总体积1/6的2mol/LHCl溶液使[H+](pH=)。此时甲基紫试纸呈蓝绿色。若溶液的酸度不够,可再用2mol/LHCl溶液调节。(2)沉淀分离第Ⅱ组阳离子(硫化物)取上溶液,滴加硫代乙酰胺试剂25滴→沸水浴中加热10min→稍冷后加水稀释一倍→继续加热5min→冷却→离心→检查沉淀是否完全→沉淀完全后离心分离,保留清液待用。(3)Sn4+、Sb3+离子与Cu2+、Bi3+、Pb2+、Cd2+离子分离将(2)所得沉淀用5%NH4NO3溶液洗涤2次→滴加2mol/LNa2S溶液10滴→水浴加热2~3min并充分搅拌→趁热离心分离并保留溶液→沉淀再用数滴Na2S处理→合并离心液。此时锡→络离子SnS32-进入溶液而CuS、PbS、CdS和Bi2S3则不溶。Ⅱ组阳离子的分离和鉴定(4)SnS2的重沉淀在含SnS32-溶液中滴加6mol/LHCl溶液→溶液呈酸性(石蕊试纸)→生成硫化物沉淀→再滴加硫代乙酰胺5滴(使沉淀完全)→沸水浴加热→离心分离→弃去溶液。(5)SnS2的溶解滤纸条将步骤(4)所得沉淀吸干→滴加浓盐酸10~15滴→沸水浴加热5min→溶解→转移至小烧杯→煮沸除H2S(若溶液中有硫残渣则离心分离除去)。(6)Sn2+离子的鉴定取步骤(5)所得溶液4滴+6mol/LHCl溶液10滴及一小片镁片→Sn4+还原→用HgCl2试剂或次甲基蓝试剂检验Sn2+。(8)CuS、PbS、CdS和Bi2S3的溶解取步骤(3)所得沉淀用5%NH4NO3溶液洗涤1次→加6mol/LHNO3溶液10滴→加热2~3min不断搅拌。若溶液浮有黑色不溶物,离心弃去。Ⅱ组阳离子的分离和鉴定(9)Pb2+离子的分离及鉴定步骤(8)所得溶液转入微烧杯+浓H2SO44滴→小火加热蒸发至冒SO3白烟→冷却→+6滴水→搅拌后放置(防止PbSO4过饱和)→将沉淀连同溶液一起转入离心试管→3滴水淋洗烧杯后并入离心试管→离心分离→溶液转移至另一试管以检验Cu2+与Bi3+。用水3滴洗涤沉淀2次→加3mol/LNH4Ac溶液4滴→水浴加热以溶解PbSO4,按Pb2+的鉴定方法检验Pb2+。(10)Cd2+、Cu2+与Bi3+离子的分离及Cu2+离子的鉴定步骤(9)所得离心液中逐滴加入浓氨水→至对石蕊试纸呈碱性后再多加几滴。这时溶液若呈[Cu(NH3)4]2+的深蓝色,即可证明有Cu2+。若需进一步确证,可取几滴溶液+K4[)6]试剂→Cu2[)6]沉淀。Ⅱ组阳离子的分离和鉴定离心液:含[Cu(NH3)4]2+和[Cd(NH3)4]2+沉淀:白色的Bi(OH)3(11)Cd2+离子的分离及鉴定将上述离心液用2mol/LHCl溶液和2mol/L氨水调节至溶液呈弱酸性→加入相当于溶液体积1/2的6mol/LHCl溶液→再加硫代乙酰胺4~5滴→

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