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第卷年第月期工业催化
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铝交联蒙脱土催化合成环己酮乙二醇缩酮
宋绪东,贾丽华,郭祥峰
齐齐哈尔大学化学与化工学院,黑龙江齐齐哈尔
摘要:以临安钠基蒙脱土为原料制备了铝交联蒙脱土催化剂,进行了射线衍射和比表面积分
析,将其用于环己酮和乙二醇反应,合成环己酮乙二醇缩酮。系统研究了催化剂用量、酮醇物质的
量比、带水剂用量及反应时间等因素对产品收率的影响。结果表明,在环己酮:乙二醇
:.、反应时间,催化剂和带水剂环己烷用量分别为反应物料总质量的%和%条件下,环
己酮乙二醇缩酮收率可达.% 。
关键词:有机合成化学;缩酮反应;交联蒙脱土;环己酮乙二醇缩酮
中图分类号:.;.“文献标识码: 文章编号:。
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缩酮是有天然花香、果香或特殊香味的香料,常酸、固载杂多酸和分子筛等催化剂对缩酮
用于有机合成的羰基保护或作为反应中间体。合成具有良好的催化作用。交联蒙脱土是粘土矿
其工业合成一般是在元机质子酸的催化下进行, 物,其层间的可交换离子可以全部或部分被特定离
这类催化剂存在副反应多、产品纯度不高、设备腐蚀子或离子团’交联柱替代并固定在其层间域,由交
严重、后处理中含有大量酸性废水及造成环境污染联柱撑开的层具有二维通道,有众多的交联剂可
等缺点。目前,新型环境友好绿色催化剂的开发研供选择和合理配置,制备出所需酸度、孔结构、机械
究日益受到关注。近年来,文献报道固体超强强度和水热稳定性的交联蒙脱土。文献合成
收稿日期:——基金项目:黑龙江省科技攻关项目—
作者简介:宋绪东,年生,男,山东省人,在读硕士研究生。
通讯联系人:贾丽华,教授,研究方向为环境催化友好技术。:.
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工业催化年第期
制备了铝交联蒙脱土催化剂,应用于环己酮乙二醇水:干燥进行蒸馏,收集沸程为—℃的
缩酮的催化合成,取得较理想的结果。馏分,产品为无色透明,具有果香味的液体,测定折
光率,称量并计算收率。
实验部分
催化剂—的表征
. 试剂及仪器
钠基蒙脱土—辽宁建平,蒙脱石含量.
% ,粒径.,去离子水,其余为市售分图为—和一的谱图。
析纯化学试剂。/一型粉末衍
射仪日本理学,型表面和孑隙率分析
仪美国康塔公司,—阿贝折光仪上海物理
光学仪器厂,—傅立叶红外光谱仪美国
尼高力公司。
. 催化剂制备
文献制备铝交联蒙脱土。℃强烈搅拌
下,将.· 的氢氧化钠溶液缓慢滴
加到.·的溶液中,滴加完图—和—的谱图
毕,℃静置老化,制得铝交联剂。将—
%的悬浊液按与蒙脱土:的比例
搅拌,和℃滴入铝交联剂,恒温搅拌,抽由图可知,蒙脱土经过交联后,特征衍射峰依
滤洗涤,干燥,℃焙烧,记为一。然尖锐规整,说明蒙脱土结构规整,晶格排布有序,
. 缩酮的合成—
在三口瓶中按一定比例加入环己酮、乙二醇、带.,一较—层间距明显增加。
水剂环己烷和一定量的催化剂,加热回流分水,反应. 吸附脱附
结束冷却后,滤出固体催化剂,放