文档介绍：紫外分光光度法测定养殖区海水油类问题的探讨-畜牧渔业论文紫外分光光度法测定养殖区海水油类问题的探讨 马琳,张秀妍(大连市水产技术推广总站,辽宁大连116023)摘要:目前海水增养殖区中油类监测采用的是紫外分光光度法。该方法中样品的萃取、标准曲线、分析空白等因素能够影响测定结果的准确性,通过实验数据对上述因素进行了分析探讨,总结了该方法在实验过程中需要注意的问题。关键词:油类;紫外分光光度法;萃取;标准曲线;空白值;乳化层石油类物质是各种烃类的混合物,海水中以乳化状态存在,其含量是影响海水增养殖区环境质量的一项重要指标。目前,海水增养殖区水质油类分析的测定采用的是《海洋监测规范》中紫外分光光度法,本文对使用紫外分光光度法(以下简称紫外法)测定海水中石油类物质的过程中所存在的问题及解决方法等做了简要总结。1样品的萃取11萃取溶剂的种类和纯度要求紫外法测定石油类物质常用的萃取溶剂有石油醚、正己烷。二者在使用前需要经过纯化处理,而纯化用的活性炭层析柱制备过程较为繁琐。对于分析纯正己烷的纯化除了使用活性炭层析柱之外,也可使用浓硫酸萃洗,弃去酸层后用二次蒸馏水萃洗至透光率大于90%即可,有条件的实验室也可直接购买高纯度的正己烷,无需纯化可直接使用。12萃取过程萃取过程是石油类物质分析中的关键环节,它能直接影响分析结果的准确性和精密度,若方法不当将导致萃取失败。因此在萃取过程中需要注意以下几个问题:(1)不能使用含油性的润滑剂(如凡士林、丙三醇等)润滑分液漏斗的旋塞处。可采用水润滑,即拔出旋塞用水冲洗后塞上,反复旋转几次。但使用水作润滑剂密封不够好,旋塞不够牢固,操作时要特别注意。(2)首次萃取应将萃取溶剂放人采样瓶中洗涤一次,避免遗漏样品中部分附着在瓶壁的石油类物质,从而达到完全提取。(3)萃取过程中要充分振荡,平行样间用力要一致,用力不能过于剧烈,避免萃取溶剂被乳化而趋于溶解状态,影响分层效果,萃取时要注意放气。13萃取溶剂用量与水样量的比例使用多大量的萃取溶剂能够将海水样品中的石油类物质完全提取出来,涉及到萃取溶剂使用量与水样量分配系数问题。《海洋监测规范》中给出的比例是1:25。为了在实验中使用的萃取溶剂用量既能达到定量萃取的要求,又能节省萃取溶剂,做了如下实验:取500mL养殖区海水,使用不同量的正己烷在酸性条件下对水样进行三次萃取,测定结果见表1。《海洋监测规范》×10-3mg/L,小于检出限则为未检出。从表1可以看出500mL海水用5mL正己烷萃取了三次还没有萃取完全,用10mL正己烷萃取两次可达到要求,用20mL和30mL正己烷萃取一次即可达到要求。因此对于清洁的海水样品,一般使用20mL正己烷萃取一次即可达到分析要求,对于污染严重的海水样品,一般需使用20mL以上正己烷多次萃取亦可满足要求。2标准曲线的稳定性使用国家海洋环境监测中心提供的油标准物质,连续五天分别做了高、低两种浓度系列的标准曲线,其测定结果见表2和表3。从表2和表3的数据可以看出,五天中无论低浓度还是高浓度系列标准曲线各个浓度点吸光值相对标准偏差均在5%以内,精密度良好,但低浓度区域相对于高浓度区域吸光值变异要大,这说明低浓度区域吸光值不稳定,而高浓度区吸光值相对稳定。两种浓度系列的曲线方程的斜率相对标准偏差亦在5%以内,比较稳定,而曲线截距主