文档介绍：:nλ=2dSinθforLiF200crystal(2d=)FeKα(λ=)ifn=1,thenθ=°2θ=°—选择合适的测量条件,对该元素的主要谱线进行定性扫描,从扫描谱图即可对该元素存在与否予以确认。全定性—用不同的测量条件(X光菅电压,过滤片,狭缝,晶体和探测器)和扫描条件(2q角度范围、速度和步长等)编制若干个扫描程序段,对元素周期表中从9F到92U的所有元素进行全程扫描。传统的做法是由熟悉XRF专业知识的人员根据X射线特征谱线波长及对应之2q角表,(片断摘录)晶体LiF2002d=(o)原子序数元素谱线级数波长(nm)能量(keV)。从强度最大的谱峰识别起,根据所用分光晶体、谱峰的2q角和X射线特征谱线波长及对应之2q角表,假设其为某元素的某条特征谱线(如使用LiF200晶体并在2q=°时出现谱峰,则可假设为Fe的Ka线)。通过对该元素的其他谱线(如Fe的Kb线,2q=°)是否存在来验证笫2)条的假设是否成立。同时要考虑同一元素不同谱线之间的相对强度比是否正确。如果笫2)条假设的存在某元素(如Fe)成立,则将该元素的所有其他谱线均标出来(如Fe的La线等)。继续按笫2)条寻找下一个强度最大的谱峰并用同法予以识别。(含铁、钴、镍、钒和锰等元素) 用LiF220晶体在56-,一般均可自动对扫描谱图进行搜索和匹配,搜索包括确定峰位、背景和峰位的净强度匹配是从XRF特征谱线数据库中进行配对,以确定是何种元素的哪条谱线这些软件也常会出现错判,特别是对一些复杂体系的试样。在发生谱线重叠时软件常会对同一个峰位给出一条以上谱线的匹配,这时仍需分析者根据XRF定性分析的专业知识予以判断和确定。例如PbLa和AsKa几乎完全重叠,这时一般需通过PbLb和AsKb来分别确定是否存在Pb和As。(1)测量介质:真空或充He通道罩具:确定试样分析面积的大小直径6mm或12mm或27mm或30mm或37mm……元素或化合物试样情况:块样—金属,合金……粉末压片—样品量,粘接剂种类及量熔融片—样品量,熔剂种类及量溶液—样品量,(2)测量道(Channel):包括道名,谱线,晶体,狭缝,探测器,过滤片,kV/mA,峰位及背景,计数时间,脉冲高度分布(PHD)……CheckAngle:确定峰位实际角度,背景点,测量时间及谱线重叠元素CheckPHD: