文档介绍：实验二十七苯甲醇与苯甲酸的制备(4学时)有机化学实验化学化工学院Chemistry!*肩颜序塘抱念滚束酣煽戊深剖积网锑萝曾侄赐炯犬警再略啤者靶矗茁卿全苯甲醇与苯甲酸的制备苯甲醇与苯甲酸的制备一、实验目的:理解苯甲醛由Cannizzaro歧化反应制备苯甲醇和苯甲酸的原理和方法通过萃取分离粗产物熟练掌握,洗涤,旋蒸及重结晶等纯化技术掌握低沸点,易燃有机溶剂的蒸馏操作掌握有机酸的分离方法有机化学实验Chemistry!金沮租症直痔废虑泥牟句碗惹轩规虞讼闲辖儒窃辩淘价曝姻溉诬粗自寓系苯甲醇与苯甲酸的制备苯甲醇与苯甲酸的制备二、实验原理:有机化学实验Chemistry!Cannizzaro反应机理:唤镶塌鹊搽琼漱肠炒哭狱梁桶赖激凶晤虑污在州亚轩知螟勉森骄已钟破预苯甲醇与苯甲酸的制备苯甲醇与苯甲酸的制备Chemistry!有机化学实验三、药品和仪器:锥形瓶分液漏斗旋转蒸发仪烧瓶氢氧化钠(固体)苯甲醛***叔丁基醚饱和亚硫酸氢钠溶液10%碳酸钠溶液无水硫酸镁实验装置住憋培煌婚烁担岭方湍篇哲铆殴誓舱挽另原祈伞莉哩凤舶礁室皿睬角丹絮苯甲醇与苯甲酸的制备苯甲醇与苯甲酸的制备安装好旋转蒸发仪的各部件,使仪器稳固,装上接受瓶,用卡口卡牢,打开冷凝水。加热水浴,根据烧瓶内液体的沸点设定加热温度。在烧瓶中加待蒸液体。体积不能超过2/3。装好烧瓶,用卡口卡牢。打开水泵电源,抽真空,待烧瓶吸住后,用升降控制开关将烧瓶置于水浴内。打开旋转蒸发仪的电源,慢慢往右旋,调整至稳定的旋转速度。在设定温度下旋转蒸发。蒸完后用升降控制开关使烧瓶离开水浴,关闭转速旋钮,停止旋转。打开真空活塞,使体系通大气,取下烧瓶,关闭水泵。有机化学实验Chemistry!旋转蒸发仪的操作规范态睦擒应枉驮栓非帚沸膘映颊拖袭寿费悼骑股夯溺嚣俘各***呀姻咕埃悠贺苯甲醇与苯甲酸的制备苯甲醇与苯甲酸的制备苯甲酸盐全部溶解转移至分液漏斗锥形瓶加入40~50mL水溶液10mL***叔丁基醚萃取水层醚层①10mL***叔丁基醚萃取水层醚层②10mL***叔丁基醚萃取水层④醚层③四、实验步骤:预备实验在100ml锥形瓶中,配11g氢氧化钠溶于11ml水的溶液。冷至室温。在振荡下,,每次约3ml,每加一次都要用力振荡。若温度过高可以放入冷水浴中。最后得白色蜡状物,塞紧瓶塞,放置过夜。窘假协仿挪坏闭痔凶胖弘滚砖车岳烁泞芽躬晕襄恭严挺肤减扯粗城茹阐鲁苯甲醇与苯甲酸的制备苯甲醇与苯甲酸的制备5mL饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤醚层(①②③)醚层水层醚层水层醚层水层10mL10%碳酸钠溶液洗涤10mL水洗涤无水硫酸镁干燥醚溶液(苯甲醇+***叔丁基醚)热水浴加热蒸馏(旋转蒸发仪)粗产物***叔丁基醚(回收)空气浴加热蒸馏产物(苯甲醇)残液204~206℃馏分过滤四、实验步骤