文档介绍：第卷第期化学研究. .
年月.
硫酸镓催化法合成环己酮乙二醇缩酮
邓斌,王存嫦,徐安武
.湘南学院化学与生命科学系,湖南郴州;.中国科技大学合肥微尺度物质科学国家实验室,安徽合肥
摘要:以环己酮和乙二醇为原料,硫酸镓为催化剂,在微波辐射和无溶剂条件下,合成了环己酮乙二醇缩酮.
探讨了酮醇物质的量比、催化剂用量、,环己酮乙二醇缩酮的
最佳合成条件为:环己酮:乙二醇:,催化剂用量为反应物总质量的.% ,微波功率为,辐射
,缩酮收率可达.% ,说明硫酸镓是一种合成环己酮乙二醇缩酮的优良催化剂.
关键词:微波辐射;硫酸镓;环己酮乙二醇缩酮;催化合成
中图分类号: 文献标识码: 文章编号:———
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环己酮乙二醇缩酮是一类有着优于母体羰基化合物,具有花香、果香或特殊香味的香料,常用于食品、烟
草、化妆品、药品等行业当中,也可用作有机合成的羰基保护剂和特殊的反应溶剂¨.传统的合成方法是在
催化剂和带水剂的条件下,,对香精和食品的质量以
及环境保护提出了越来越高的要求,因此,研究和开发出工艺简单、经济环保、产率理想的缩酮合成方法具有
突出的现实意义.
目前,有文献报道一些路易斯酸、分子筛、蒙脱土等固体酸催化剂对缩酮反应具有良好的催化作用,
这些合成方法的一个共同特点是在不同的溶剂中采用加热回流的方式进行,其缺点是后处理麻烦、反应时间
长、有机溶剂使用多、,随着绿色化学合成理念的深人人心,许多科研工作者正努力探
收稿日期:——.
基金项目:湖南省自然科学基金资助项目;湖南省教育厅优秀青年科研基金资助项目.
作者简介:邓斌一,男,博士后,主要从事有机精细化学品、纳米材料化学、物理化学等方面的教学与科研工作
第期邓斌等:硫酸镓催化法合成环己酮乙二醇缩酮
索取代传统有机溶剂的合成方法,如以水为介质的反应、以室温离子液体为溶剂的反应和气相反应等
等’;但最理想的方法是不用溶剂,即无溶剂合成技术,该方法可从根本上解决溶剂对环境造成的污染,同
,它
可极大地促进有机反应,
下,利用硫酸镓催化合成环己酮乙二醇缩酮,取得了满意的结果,在适宜条件下,缩酮的产率可达.% ,并
且催化剂可重复再生使用,可望获得良好的经济和社会效益.
实验部分
. 主要试剂及仪器
,·:为工业品,环己酮、乙二醇、无水等试剂均为分析纯.
三乐牌型家用微波炉自改装、总功率、频率,南京江陵科技开发有限公司;
型阿贝尔折光仪,上海分析仪器三厂;红外光谱仪,美国公司;型气相色谱
仪,山东鲁南瑞虹化工仪器有限公司;标准磨口中量有机制备仪等.
. 环己酮乙二醇缩酮的微波合成
在烧瓶中按一定计量比加人环己酮、