文档介绍：水质化学需氧量的测定
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测定方法
***钾法(GB11914-89)
***气校正法(HJ/T 70-2001)
快速消解分光光度法(HJ/T 399-2007)
节能加热法
快速密闭催化消解法
库仑法
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COD测定仪
含COD消解器、 COD试剂、COD光度计
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***钾法- 适用范围
本方法适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样,对未经稀释的水样的测定上限为700mg/L,不适用于含***化物浓度大于1000mg/L(稀释后)的含盐水。
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原理
在水样中加入已知量的***钾溶液,并在强酸介质下以银盐作催化剂,经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的***钾,由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
在酸性***钾条件下,芳烃及吡啶难以被氧化,其氧化率较低。在硫酸银催化作用下,直链脂肪族化合物可有效地被氧化。
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仪器
COD远红外消煮炉
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采样和样品
采样
水样要采集于玻璃瓶中,应尽快分析。如不能立即分析时,应加入硫酸至pH<2,置4℃下保存。但保存时间不多于5天。采集水样的体积不得少于100mL。
试料的准备
将试样充分摇匀,。
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步骤
、()。
***钾标准溶液和几颗防爆沸玻璃珠,摇匀。将锥形瓶接到回流装置冷凝管下端,接通冷凝水。从冷凝管上端缓慢加入30ml硫酸银---硫酸试剂,以防止低沸点有机物的逸出,不断旋动锥形瓶使之混合均匀。自溶液开始沸腾起回流2小时。
冷却后,用20—30mL水自冷凝管上端冲洗冷凝管后,取下锥形瓶,再用水稀释至140mL左右。
溶液冷却至室温后,加入3滴1,10一邻菲罗啉指示剂溶液,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。记下硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗毫升数V2。
空白试验:,记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数V1。
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***钾法 滴定过程
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