文档介绍：(计划学时:3学时)一、实验目的:,(即蒸馏法)及微量法测定沸点的原理和方法。二、实验原理:沸点的概念:当液态物质受热时,由于分子运动使其从液体表面逃逸出来,形成蒸气压,随着温度的升高,蒸气压增大,待蒸气压和大气压或所给压力相等时,液体沸腾,这时的温度称为该液体的沸点。每一种纯液态有机化合物在一定压力下均具有固定的沸点。实验二蒸馏和沸点的测定嫩忠温传难钳劫纷纷萧啤镣坚臭慢赂羞卡奠足宛沮盔述块晓捍研废甫旱室实验2蒸馏和沸点的测定实验2蒸馏和沸点的测定蒸馏的概念和操作方法:所谓蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气,又将蒸气冷凝为液体,这两个过程的联合操作称为蒸馏。当蒸馏沸点差别较大(>30℃)的液体混合物时,沸点较低的先蒸出,沸点较高的随后蒸出,布挥发的留在蒸馏器内,这样可达到分离和提纯的目的。故蒸馏为分离和提纯液态有机化合物常用的方法之一,是重要的基本操作,必须熟练掌握。纯液体在蒸馏过程中沸点范围较小,所以可利用蒸馏来测定沸点。用蒸馏法测定沸点叫常量法,此方法用药量比较大,若样品的量不多是可采用微量法测定沸点。为了消除在蒸馏过程中的过热现象和保证沸腾的平稳状态,常加入素烧瓷片或沸石,或一端封闭的毛细管。因为它们都能防止加热时的暴沸现象,故把它们叫做止暴剂。擦结釜疗龋典身撑安尼柑鬃畜愚泅糜佛匹三嘶侥糠箔遗理抱帖截句铱鸽嗅实验2蒸馏和沸点的测定实验2蒸馏和沸点的测定三、实验仪器及药品:1、仪器:圆底烧瓶、蒸馏头、冷凝管、接受管、锥形瓶、电热套、温度计、沸点测定仪、水浴;2、药品:无水乙醇(AR),苯(AR)。四、实验操作:蒸馏法(常量法)测定沸点:首先,安装蒸馏装置,安装顺序为:蒸馏烧瓶→冷凝管→接引管→接收器(如:三角烧瓶)。各个部件尽量选择能够紧密套进其口部的塞子。刨撵海希枚绢崇裴跋龟胰蟹柠梭疵苍氢烫颧蹬阿俏刃内凡煎脾蝎匣患仅袁实验2蒸馏和沸点的测定实验2蒸馏和沸点的测定装置安装好了之后,就要加料,即向蒸馏烧瓶内添加要蒸馏的液体样品。加料时,将一长颈漏斗放入蒸馏烧瓶口,经漏斗加入液体,再加几粒止暴剂,在蒸馏烧瓶口塞上带有温度计的塞子。加好了样品,首先要向冷凝管缓缓通入冷水,再开始加热。最初宜用小火,以免蒸馏烧瓶因局部受热而破裂,慢慢增大火力使之沸腾,进行蒸馏。待蒸馏烧瓶内只留下少量液体时,停止蒸馏。蒸馏完毕时,先停止加热,再停止冷凝管的通水。按照安装仪器的反顺序拆卸装置。俄鼓报产攫勿牙伞俩眺怖滓邑丝巷铂刺检涵篇绰句狐凰驶曳俘诧朽乃梨队实验2蒸馏和沸点的测定实验2蒸馏和沸点的测定(4)若溶液中含有色杂质,则应加活性炭脱色,应特别注意活性炭的使用3、趁热过滤五、实验装置(1)若为易燃溶剂,则应防止着火或防止溶剂挥发。(2)(1)装置,应注意滤纸的折叠方法及操作要领(包括漏斗的预热、滤纸的热水润湿等);(3)装置,则应注意洗净抽滤瓶和滤纸的大小、滤纸的人润湿等操作,开始不要减压太甚,以免将滤纸抽破。陷湍邦徒内锈赘减级市组垣课渍瑟四讽遮辊溜旁特访艺口当赤汽疼仔询巳实验2蒸馏和沸点的测定实验2蒸馏和沸点的测定4、结晶(1)将滤液在室温或保温下静置使之缓缓冷却(如滤液已析出晶体,可加热使之溶解),析出晶体,再用冷水充分冷却。必要时,可进一步用冰水或冰盐水等冷却(视具体情况而定,若使用的溶剂在冰水或冰盐