文档介绍：乙酰乙酸乙酯的制备(一)化学与环境学院有机化学实验报告实验名称乙酰乙酸乙酯的制备(一)【实验目的】了解乙酰乙酸乙酯的制备原理和方法,加深对Claisen酯缩合反应原理的理解和认识;熟悉在酯缩合反应中金属钠的应用和操作掌握无水操作、萃取等操作。【实验原理】(包括反应机理)1、含有α-H的酯在碱性催化剂存在下,能和另一分子酯发生缩合反应生成β-酮酸酯,这类反应称为Claisen酯缩合反应。乙酰乙酸乙酯就是通过这个反应制备的。反应式:反应机理:2、通常以酯及金属钠为原料,并以过量的酯为溶剂,利用酯中含有的微量醇与金属钠反应来生成醇钠,随着反应的进行,由于醇的不断地进行下去,直至金属钠消耗完毕。但作为原料的酯中含醇量过高又会影响到产品的得率,故一般要求酯中含醇量在3%以下。【主要试剂及物理性质】名称分子量熔点/℃沸点/℃---【仪器装置】主要仪器:回流冷凝管,圆底烧瓶2、实验装置:回流装置【实验步骤及现象】实验步骤实验现象1、()清除掉表面氧化膜的金属钠放入一装有回流冷凝管的50mL圆底烧瓶中,立即加入5mL干燥的二甲苯,将混合物加热直至金属钠全部熔融,停止加热,拆下烧瓶,立即用塞子塞紧后包在毛巾中用力振荡。加热后钠成熔融状态,趁热摇匀后得到小钠珠,随着二甲苯逐渐冷却,钠珠迅速固化。2、待二甲苯冷却至室温后,将二甲苯倾去,立即加入10mL()精制的乙酸乙酯,迅速装上带有氯化钙干燥管的回流冷凝管,立即开始反应,用小火直接加热,使反应液处于微沸状态,直至金属钠全部作用完毕。反应过程中有气泡冒出。随着反应的进行溶液的颜色逐渐加深,由无色变为橘红色,刚开始反应时有白色沉淀产生,后消失。最后溶液变为橘黄色透明的液体。反应时间为2h。3、待反应液稍冷后,将圆底烧瓶取下,然后一边振荡一边不断加入50%的醋酸,直至整个体系的pH=5。加入醋酸后,有黄色沉淀生成,振荡后沉淀消失。4、将反应液移入分液漏斗中,加入等体积饱和食盐水,用力振荡后静置,分取有机层,水层用8mL二甲苯萃取,萃取液和酯层合并后,用无水硫酸钠干燥。加入饱和氯化钠,溶液分为两层。上层溶液为橘红色,下层溶液为黄色。【实验讨论】1、仪器干燥的作用:①金属钠易与水反应生成放出氢气及大量的热易导致燃烧和爆炸。②钠与水反应生成的NaOH的存在易使乙酸乙酯水解成乙酸钠,造成原料耗损。③水使金属钠消耗难以形成碳负离子中间体,导致实验失败。