文档介绍：实验报告七-红外光谱装订线课程名称:生物仪器分析成绩:__________________________实验名称:红外光谱仪的原理和应用实验类型:探究一、实验目的和要求(必填) 二、实验内容和原理(必填)三、主要仪器设备(必填)四、操作方法和实验步骤(必填) 五、实验数据记录和处理六、实验结果与分析 七、讨论、心得一、实验目的和要求1、学习红外光谱法的基本原理2、了解红外光谱仪的构造3、掌握不同物态样品的制备方法4、初步学会对红外光谱图的解析实验内容和原理内容:1、压片法测定固体样品的红外光谱2、液膜法测定液体样品的红外光谱原理:1、光波谱区及能量跃迁相关图2、红外光谱产生条件红外光谱应用不同化合物具有不同的官能团和分子结构,因此振动时需要不同的能量,从而产生各不相同的红外光谱。化合物红外光谱有如人的指纹,具有鲜明的特征性,化合物的红外光谱中,吸收谱带数目、谱带位置、谱带形状和相对强度各不相同,因此红外光谱是鉴定化合物结构的有力工具之一。红外光谱可用于化合物的定性分析,也可用于定量分析。定性分析时:已知物及其纯度的定性鉴定,未知物结构确定定量分析时:A=abc分析要求(1)根据C-H伸缩振动类型来判断化合物是饱和烃还是不饱和烃C-H伸缩振动多发生在3100~2800cm-1之间,以3000cm-1为界,高于3000cm-1为不饱和烃,低于3000cm-1为饱和烃。(2)1620~1450cm-1区域,以确定是脂肪族还是芳香族化合物①若有2~4个中或强的吸收峰,表示可能存在芳香环,无吸收峰则为脂肪族化合物。②进一步检查3000~3100cm-1范围,若有吸收峰则可确认。③根据910~700cm-1范围内的吸收峰来确定取代基的位置。(3)检查1820~1620cm-1区域,确定是否存在羰基如有强峰则该化合物存在羰基,进一步判断是哪一类羰基化合物。酸:C=O吸收在1700~1680cm-1范围内,O-H在3300~2500cm-1范围内有宽的强峰。酰胺:C=O吸收在1700~1630cm-1范围内,N-H吸收在以3500cm为中心,有窄或宽的、中等强度的峰。酯:C=O吸收在1750~1715cm-1范围内,不存在O-H吸收,在1300~1000cm-1范围内存在C-O吸收,通常有两个峰。醛:C=O吸收在1740~1685cm-1范围内,在2820和2750cm-1附近有两个中到弱的C-H吸收峰。2820cm-1附近的峰常与烷基中的C-H伸缩振动相互交盖,2750cm-1附近的峰是主要的特征。酸酐:约在1810cm-1和1760cm-1附近有两个C=O吸收。酮:只有C=O吸收,在1275~1680cm-1范围内无其他吸收。(4)检查其他官能团羟基:醇和酚在3550-3200cm-1范围内有宽的、强的O-H伸缩振动吸收峰。醚:没有O-H吸收峰,在1275-1200cm-1和1075-1020cm-1范围内各有一个C-O伸缩振动吸收峰。烯基:在1670-1640cm-1范围内有一个弱到中等强度的吸收峰表示存在C=C。为了确定这一点,还应检查3000-3100cm-1范围内有无=C-H的伸缩振动吸收峰,若有则可确认,根据1000cm-1以下吸收峰的频率确定烯基的类型。炔基:在2150cm-1附近有一个弱而尖的C≡C伸缩振动吸收峰,在3300cm-1附近有一个≡C-H伸缩振动吸收峰。(5)与标准物质或标准图谱对照SadtlerReferenceSpectraCollections分类i标准光谱是纯度在98%以上化合物的红外光谱的标准图谱ii商品图谱主要是工业产品的光谱,如农业化学品、单体与聚合物、多元醇、表面活性剂等主要工业产品门类20种。红外光谱谱图对照三要素:峰位、峰形、峰强主要仪器设备红外光谱仪操作方法和实验步骤1、压片法固体样品+KBr→研磨→压片→测试比例1:20用量够压3个片研钵玛瑙粒度≦2um压片堆放成锥形测试掌握软件使用判断最大透过率大于40%最小透过率大于5%液膜法氯化钠窗片抛光→加一滴样品→盖上另一窗片成液膜→测试窗片KBrNaCl等抛光用酒精棉球擦拭,并于绒布上打磨沸点常温不易挥发测试掌握软件使用判断最大透过率大于80%最小透过率大于5%实验数据记录和处理1、压片法最小透过率在5%-20%之间,但最大透过率没有高于40%。2、%,稍大于20%,最大透过率高于80%。六、实验结果与分析1、压片法谱图解析:3400—2400cm-1酸的O—H伸缩振动峰3020—3000cm-1芳烃的C—H的伸缩振动峰1692cm-1C=O伸缩振动峰1600,1582,1495和1450cm-1C=C骨架伸缩振动峰1300cm-1C-O伸缩振动峰