文档介绍：枸橼酸铋钾胶囊(药物制剂技术2组)药品检验综合试验课题分工表课题名称枸橼酸钾胶囊质量分析负责人指导老师成员分工课题分析方案的组织及协调检验报告的完成等工作PPT制作崩解时限性状及鉴别装量差异含量测定答辩试验的原始记录及检查报告实验仪器的准备预计完成时间120分钟备注药品检验综合实训方案设计表课题名称枸橼酸铋钾胶囊质量分析专业药物制剂技术班级1班实验原理本品先枸橼酸盐的鉴别反应(与吡啶-醋酐显色);本品先铋盐的鉴别反应(与硫脲显色);铋离子可与EDTA-二钠滴定液发生配位滴定反应。试剂及仪器【试剂】:水、乙二***四醋酸二钠滴定液、二***酚橙指示液、铬黑T指示剂、基准氧化锌、稀盐酸溶液、稀硫酸、10%硫脲、吡啶--醋酐(3:1)高***酸(1→10)【仪器】:酸式滴定管、锥形瓶、水浴锅、烧杯、铁架台、移液管、滤纸、电子天平、吊篮、金属架、筛网、崩解仪、量筒、试管、胶头滴管、烧杯、漏斗、玻璃棒等。操作步骤【药物鉴别】:取本品的细粉适量(约相当于铋220mg),加水50mL,充分搅拌,使枸橼酸铋钾溶解,滤过,滤液照下述方法试验。(1)取滤液1mL,加稀硫酸2~3滴酸化,加10%硫脲溶液数滴,即显深黄色。(2)取滤液10mL,加高***酸溶液(1→10)10滴),即发生白色沉淀。(3),迅速加新配制的吡啶-醋酐(3:1)5mL,初显黄色,渐变为红色或紫红色。【常规检查】:1、装量差异2、崩解时限(详细请见PPT)【含量测定】:取装量差异项下的内容物,混合均匀,精密称取适量(约相当于铋200mg),加稀***18mL,充分振摇,是枸橼酸铋钾溶解,加水50mL,混匀,加二甲酚橙指示液3滴,用乙二***四醋酸二钠滴定液()(Bi)。并用空白试验加以校正。参考步骤《中国药典》2010年现行版指导教师意见枸橼酸铋钾胶囊JuyuansuanbijiajiaonangBismuthPotassiumCitrateCapsules本品含枸橼酸铋钾,以铋(Bi0计算,《中国药典》2010年版规定供试品中枸橼酸铋钾标示量%%~%。【性状】本品内容物为白色颗粒【鉴别】取本品的细粉适量(约相当于铋220mg),加水50mL,充分搅拌,使枸橼酸铋钾溶解,滤过,滤液照下述方法试验。(1)取滤液1mL,加稀硫酸2~3滴酸化,加10%硫脲溶液数滴,即显深黄色。(2)取滤液10mL,加高***酸溶液(1→10)10滴),即发生白色沉淀。(3),迅速加新配制的吡啶-醋酐(3:1)5mL,初显黄色,渐变为红色或紫红色。【检查】应符合胶囊剂项下的各项规定(附录IE)【含量测定】取装量差异项下的内容物,混合均匀,精密称取适量(约相当于铋200mg),加稀***18mL,充分振摇,使枸橼酸铋钾溶解,加水50mL,混匀,加二甲酚橙指示液3滴,用乙二***四醋酸二钠滴定液()滴定至溶液显黄色,每1mL乙二***(Bi)。【类别】同枸橼酸铋钾。【规格】(含铋110mg)【贮藏】避光,密封,在干燥处保存。目录1234实训目的鉴别检查含量检测实训目的YourTextHereYourTextHereYourTextHereYourTextHere1、学会查阅药典及相关资料。2、熟悉胶囊剂的外观形状检查。3、能根据中国药典,正确使用各项鉴别反应。掌握药物结构与理化性质之间的关系。4、学会装量差异及崩解时限的检查。5、能正确使用配位滴定法测定枸橼酸铋钾的百分含量。6、能正确填写相关检验原始记录及检验报告单。试剂与仪器试剂:水、乙二***四醋酸二钠滴定液、二***酚橙指示液、铬黑T指示剂、基准氧化锌、稀盐酸溶液、稀硫酸、10%硫脲、吡啶--醋酐(3:1)高***酸(1→10)仪器:酸式滴定管、锥形瓶、水浴锅、烧杯、铁架台、移液管、滤纸、电子天平、吊篮、金属架、筛网、崩解仪、量筒、试管、胶头滴管、烧杯、漏斗、玻璃棒等。外观及性状外观:胶囊剂应整洁,不得有黏结、变形、渗漏或囊壳破裂现象,并应无异臭。性状:本品为胶囊剂,内容物为白色颗粒。药物鉴别取滤液10mL,加高***酸溶液(1→10)10滴),即发生白色沉淀。取滤液1mL,加稀硫酸2~3滴酸化,加10%硫脲溶液数滴,即显深黄色。,迅速加新配制的吡啶-醋酐(3:1)5mL,初显黄色,渐变为红色或紫红色。取本品的细粉适量(约相当于铋220mg),加水50mL,充分搅拌,使枸橼酸铋钾溶解,滤过,滤液照下述方法试验。【实验原理】:通过化学试剂与药物反应的不同现象来鉴别药物性质。常规检查1、装量差异除另有规定外,取供试品20粒,分别精密称定重量,倾出内容物(不得损失囊壳),硬胶囊囊壳用小刷或其他适宜的用具拭净,求出每粒内容物的装