文档介绍：COD标准测定方法COD标准测定方法:国标GB11914-89化学需氧量的测定2011-7-208:45:00来源:姜堰市银河仪器厂1应用范围    本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。    本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样,对未经稀释的水样的测定上限为700mg/L。超过水样稀释测定。     本标准不适用于含***化物浓度大于1000mg/L(稀释后)的含盐水。 2定义    在一定条件下,经***钾氧化处理时,水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的***钾盐相对应的氧的质量浓度。 3 原理     在水样中加入已知量的***钾溶液,并在强酸介质下以银盐作催化剂,经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的***钾有西欧爱好的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。    在酸性***钾条件下,芳烃及吡啶难以被氧化,其氧化率较低。在硫酸因催化作用下,直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 4 试剂    除非另有说明,实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂,试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。 硫酸银(Ag2SO4),化学纯。 硫酸***(HgSO4),化学纯。 硫酸(H2SO4),ρ=。 硫酸银-硫酸试剂:向1L硫酸()中加入10g硫酸银(),放置1~2天使之溶解,并混匀,使用前小心摇动。 ***钾标准溶液: 浓度为C(1/6K2Cr2O7)=***钾标准溶液:℃干燥2h后的***钾溶于水中,稀释至1000mL。 浓度为C(1/6K2Cr2O7)=***钾标准溶液:。  浓度为C〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕≈:溶解39g硫酸亚铁铵〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕于水中,加入20ml硫酸(),待其溶液冷却后稀释至1000ml。 每日临用前,必须用***钾标准溶液()准确标定此溶液()的浓度。    ***钾标准溶液()置于锥形瓶中,用水稀释至约100mL,加入30mL硫酸(),混匀,冷却后,加3滴()试亚铁灵指示剂(),用硫酸亚铁铵()滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色,即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量(mL)。 硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算:*      〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕=V           V式中:V——滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。 浓度为C〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕≈:,用***钾标准溶液()标定,。 邻苯二甲酸氢钾标准溶液,C(KCr6H5O4)=:称取105℃时干燥2h的邻苯二甲酸氢钾(6H4COOK),并稀释至1000Ml,混匀。以***钾为氧化剂,()故该标准溶液的理论COD值为500mg/L。   1,10-菲绕啉(1,10-phenathrolinemonohydrate)指示剂溶液:(FeSO4·7H2O)于50mL的水中,,10-菲绕啉,搅动至溶解,加水稀释至100mL。   防爆沸玻璃珠。 5仪器     常用实验室仪器和下列仪器。 回流装置:带有24号标准磨口的250mL锥形瓶的全玻璃回流装置。回流冷凝管长度为300~500mm。若取样量在30mL以上,可采用带500mL锥形瓶的全玻璃回流装置。(3泡玻璃毛刺回流管,加上上部分球形回流管内冷却水和机内风机的双重作用,确保了样品的回流冷却) 加热装置。(YHCOD-100型COD自动消解回流仪) 25mL或50mL酸式滴定管。  采样    水样要采集于玻璃瓶中,应尽快分析。如不能立即分析时,应加入硫酸()至pH<2,置4℃下保存。但保存时间不多于5天。采集水样的体积不得少于100mL。 试料的准备    将试样充分摇匀,。  对于COD值小于50mg/L的水样,应采用低浓度的***钾标准溶液()氧化,加热回流以后,采用