文档介绍：微波合成扩链剂在微波辅助直接熔融合成聚乳酸的研究摘要:采用微波加热提供反应所需热量,以L-乳酸为原料,辛酸亚锡为催化剂,进行直接熔融聚合反应,。根据扩链剂类型及扩链剂反应机理,以提高聚乳酸相对分子质量为着眼点,开展了不同扩链剂在聚乳酸的微波辐射合成工艺及相关基础的研究。关键词:微波辐射;聚乳酸;扩链剂;熔融聚合聚乳酸(PLA)是一种新型高分子材料,具有良好的生物相容性、生物可降解性和生物可吸收性,其在人体组织修复、伤口缝合、医药和农药的控制释放方面具有广阔的应用前景;在其它的一些领域,聚乳酸代替传统聚合物材料,也能减轻对环境的污染和危害。目前合成聚乳酸主要有两种方法:一是采用分子筛脱水的直接缩合法,二是采用常规加热减压的丙交酯开环聚合法。这些合成方法,存在合成设备复杂,操作繁琐,反应时间很长,能耗较大等问题,不利于进行规模化生产。近年来国内外对微波促进有机合成反应的研究进行了许多报道,微波技术在聚合反应中也得到了广泛的应用。国内学者刘立建等首次将微波辐射技术应用于聚乳酸的合成,但由于他们在合成中采用了惰性气体保护、系统减压等装置,在微波辅助合成工艺和设备方面尚需进一步完善和改进。本文采用微波辐射L-乳酸聚合制备聚乳酸,以辛酸亚锡为催化剂,再分别适量添加三种不同类型的扩链剂,增加了聚乳酸的分子量。与传统合成方法需要数十小时比较,大大提高了工作效率,且操作条件易于控制,无三废排放,是合成聚乳酸的清洁生产工艺。1 实验药品及仪器L-乳酸(含量80%):哈尔滨化工化学试剂厂产品;***化亚锡:哈尔滨市聚氨酯厂产品;甲苯、***化亚锡、氧化锌、三氧化二锑、四氢呋喃:均为分析纯。乌氏粘度计:上海启航玻璃仪器厂产品;家用微波炉:广东顺德格兰仕家电有限公司产品;循环水式多用途真空泵:河南太康教材仪器厂产品;电热恒温真空干燥箱:上海跃进医疗器械厂产品;红外光谱仪:Nicolet公司产品。 常用扩链剂的种类及原理多元醇型扩链剂:只能与羧基反应生成酯键,没有引入其他的化学键,对整体聚乳酸性质没有影响;末端全部是羟基,降低了整个体系的酸值,可以控制聚乳酸降解分解的速率。常见的多元醇型扩链剂:乙二醇、甘油、1,4-丁二醇、季戊四醇、葡萄糖等。二元异***酸酯型扩链剂:包含活性很强的—NCO基团,能与羟基优先反应,形成氨酯键;反应速度快,能缩短反应时间。引进的化学键具有生物降解性,同时引入了其他的化学基团,提高了聚合物的粘弹性和玻璃化温度。常用的二元异***酸酯型扩链剂:1,6-己二烷异***酸酯(HDI)、二苯甲烷-4,4-二异***酸酯(MDI)、甲苯2,4-二异***酸酯(TDI)两种类型扩链剂:扩链剂A含有两个或两个以上可以与羟基反应的基团,扩链剂B则选取含有两个或两个以上可以与羧基反应基团的物质。先使扩链剂A与乳酸低聚物反应,得到产物全部以羧基为末端,再加入扩链剂B,使其官能团能很好且专一的与羧基反应,形成相对分子量较高的聚合物。研究中,扩链剂A一般选用二异***酸酯、多元酸、多元酸酐等,扩链剂B一般选用多元醇、多元恶唑啉等。 :将纯净干燥的聚乳酸试样溶于***仿,在乌氏粘度计上测定聚乳酸37℃的特性粘数[G],通过公式[G]=KMA计算平均分子量,公式中K=×10-4,A=;。-IR:将样