文档介绍：精细石『化进展第卷筇¨

磷钨酸/硅胶催化剂催化合成丁***,一丙二醇缩***
白爱民吴君杨水金
湖北师范学院化学与环境工程学院,黄石
摘要以溶胶一凝胶法制备磷钨酸/硅胶催化剂,通过丁***和,一丙二醇反应合成。
,一丙二醇缩***,探讨了磷钨酸/硅胶对缩***反应的催化活性,较系统地研究了***醇摩尔比、催化
剂用量、反应时间和带水剂用量诸因素对产品收率的影响。实验表明,磷钨酸/硅胶是合成丁***,
一丙二醇缩***的良好催化剂,在***:醇:.,催化剂用量为反应物料总质量的.% ,
环己烷为带水剂,反应时间的优化条件下,丁***,一丙二醇缩***的收率可达.%。
关键词丁***,一丙二醇缩***磷钨酸/硅胶催化缩***反应
丁***,一丙二醇缩***是由丁***与,一丙仪器:中量有机制备仪; —型电子节
二醇在酸催化下缩合制得。由于这类化合物具有能控温仪;折光计;粉末衍射分析用岛津
新鲜苹果清香,近年来在日用香料和食品香料中一型射线衍射仪,由石墨单色器滤
均有广泛的应用。目前工业上生产这类香料普遍波,,在管电压,管电流
采用传统的液体酸如硫酸等为催化剂,由于这些的条件下测定,扫描范围为~。;
液体酸存在严重的腐蚀性及“三废”问题,因此开型傅立叶变换红外光谱仪压
发可取代液体酸的新型固体酸催化剂被工业界高片; —核磁共振波谱仪
度关注。为溶剂,为内标。
磷钨酸是一类含氧桥的多核配合物,是固体. 溶胶一凝胶法制备磷钨酸/硅胶催化剂
超强酸的一种,作为一种新型绿色催化剂在酸催按参考文献提供的制备,加方法,
化领域中日益受到重视¨。但是,纯磷钨酸比在三口烧瓶中加入一定量的:·和
表面积小小于。/,易溶于极性溶剂,回收:·,慢慢加热搅拌后加人浓盐酸,控
及重复使用困难,很难作为多相催化剂使用。制在左右,使磷钨酸游离出来,停止加热,
为克服这一难题,人们采用多种方法将磷钨酸固自然冷却至室温。然后加入一定量的***混摇并
载化,试图使其可作为多相催化剂使用。通常的静置分层,分出下层油状物,待***完全挥发后,
做法是将磷钨酸负载在具有较大比表面积的载体在℃下恒温烘干制得磷钨酸。制备的磷钨酸
用谱及光谱检测确证。
如硅胶和活性炭上,但这些负载催化剂在极
性反应中容易发生磷钨酸溶脱问题,
与乙醇的混合溶液中,搅拌并加热至℃,
重复使用性能较差。笔者发现以溶胶一凝胶法制
按照计算量加% 自制的磷钨酸到混有上述溶
备的磷钨酸/硅胶催化剂对缩***反应具有优异疏
液的烧瓶中,继续搅拌,再加人乙醇
水性能和良好的催化活性,对磷钨酸/硅胶催化合
和蒸馏水,℃条件下保持,得到清澈
成丁***,一丙二醇缩***进行了研究,得到了较
透明的胶状物,将其从烧瓶中取出在室温下老化
理想的结果。
,于真空干燥,最后在马弗炉中
实验部分℃焙烧,即得磷钨酸质量分数为%
. 试剂及仪器的磷钨酸/硅胶催化剂。
试剂:丁***、,一丙二醇、环己烷、正硅酸乙
酯、乙二醇、乙醇、浓盐酸、· 、
收稿日期:——。
:·,均为分析纯;实验用水均为二次作者简介:自爱民,实验师,本科,主要从事钨化学及应
用方面的研究。
蒸馏水。基金项目:湖北省教育厅教研金资