HPLC法测定复方麻桂喷雾剂中桂皮醛含量.doc

文档介绍：HPLC法测定复方麻桂喷雾剂中桂皮醛含量
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【摘要】目的探索复方麻桂喷雾剂中桂皮醛的含量测定方法。方法采用甲醇提取样品;Hypersil ODS[2柱(250 mm× mm,5 μm);流动相:乙腈-水(30∶70);检测波长290 nm。~ μg/mL(R=), %, %。结论该方法简便、快速、准确,可用于复方麻桂喷雾剂中桂皮醛含量的测定。
【关键词】 HPLC 复方麻桂喷雾剂桂皮醛
本文采用高效液相色谱法测定复方麻桂喷雾剂中桂皮醛的含量,该方法简便、准确、灵敏度高、可控性好。
1 仪器与材料
美国瓦里安Prostar 210型高效液相色谱仪,瓦里安Prostar 325型紫外-可见检测器;桂皮醛对照品(中国药品生物制品检定所,批号:710-200212);复方麻桂喷雾剂;乙腈(色谱纯);水为超纯水;其余试剂均为分析纯。
2 方法与结果
色谱条件[1]

Hypersil ODS[2柱(250 mm× mm,5 μm);流动相:乙腈-水(30∶70);检测波长290 nm;流速:1 mL/min。
供试品溶液的制备
精密量取复方麻桂喷雾剂1 mL,置25 mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,即得。
对照品溶液的制备
精密称取桂皮醛对照品适量,加甲醇制成质量浓度分别为60 μg/mL、 μg/mL、 μg/mL的溶液,即得。
系统适应性试验
取上述对照品溶液(质量浓度为60 μg/mL)、阴性对照品溶液及供试品溶液,,各进样20 μL,测得HPLC图谱,见图1。图谱表明阴性对照品色谱在与对照品色谱相同位置无干扰。理论塔板数按桂皮醛峰计算不低于3000。图1高效液相色谱图
线性关系的考察
吸取对照品溶液( μg/mL) mL、 mL、 mL、 mL、 mL,分别置于10 mL容量瓶中加甲醇至刻度,摇匀,按上述色谱条件测定峰面积,以峰面积为纵坐标,对照品浓度为横坐标(μg/mL),计算得回归方程为:y=(-)×106,相关系数R=,~ μg/mL范围内具有良好线性关系。
精密度试验
取对照品溶液(
μg/mL)进样,每次进样20 μL,重复进样6次,测得峰面积, %。表1精密度试验

稳定性试验
取复方麻桂喷雾剂(批号20060706)供试品溶液,在0 h、2 h、4 h、6 h、8 h、10 h、12 h分别进样20 μL, %。可见供试品溶液在12 h内稳定。
重现性试验
取复方麻桂喷雾剂(批号20060706)样品5份,按供试品溶液制备法,制得5份供试品溶液,按样品测定法测定, mg/m