文档介绍：HPLC法测定血脂灵胶囊中大黄素的含量
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摘要:目的为血脂灵胶囊质量控制提供新的方法。方法:选用C18柱,流动相为甲醇:%磷酸溶剂(85:15),检测波长为254nm。结果:大黄素(C15H10O5)—,%,%。结论:方法简便、灵敏、准确,可作为血脂灵胶囊质量控制方法。
关键词:血脂灵胶囊大黄素高效液相色谱法。

1、仪器与试药
、仪器高效液相色谱仪(日本岛津公司):LC-10AT泵,SPD-10A紫外检测器,CTO-10S柱温箱,HW色谱工作站。
、药品:血脂灵胶囊:由芜湖市博英制药有限公司生产的中试产品,;批号090812 090813 090814
、大黄素对照品(中国药品生物制品检定所,批号:110756-200110,供含量测定用);
实验中所用的试剂均为色谱纯或分析纯。
2、方法与结果
、色谱条件参照2005年版药典
“血脂灵片”[含量测定]项下的色谱条件确定;色谱柱:Shim-pack VP-ODS C18柱(150×,5μg);流动相:甲醇:%磷酸溶液(85:15);流速:;检测波长:254nm,柱温:30℃;进样量:20μl。
、系统适用性实验
、理论塔板数(N)
取大黄素对照品溶液适量,注入液相色谱仪,测定,结果大黄素对照品N=7228,因此,将理论塔板数暂定为3000。
、分离度(R)
取供试品溶液适量,注入液相色谱仪,测定,结果大黄素的分离度R=,符合《中国药典》2005年版一部规定。
、拖尾因子(T)
利用分离度测定的图谱,大黄素T=()。符合《中国药典》2005年版一部规定。
、线性范围的考察
分别精密吸取大黄素对照品溶液()、、、、,依次注入液相色谱仪,按上述色谱条件,分别进行分析,测定其峰面积值,并以对照品量(X)为横坐标,峰面积值(Y)为纵坐标,得大黄素回归方程:Y=2509642X-4639(r=,n=5)。结果表明:~
g范围内成良好的线性关系,结果见表1。
表1 大黄素的线性范围

、精密度试验
精密吸取大黄素对照品溶液20μl,连续进样5次测定峰面积值,计算RSD=%,结果见表2。
表2大黄素的精密度试验结果(n=5)
试验证明,本法精密度良好。
、稳定性试验
取供试品溶液,每隔2小时进样,测定峰面积,结果表明:供试品溶液在所测定的10小时内测得结果基本一致,大黄素的RSD=%,见表3。
表3 稳定性试验

表5
、试液的制备
对照品溶液的制备精密称取在105℃干燥至恒重的大黄素对照品适量,加甲醇制成每1ml含大黄素5μg的溶液,作为对照品溶液。
试验表明:供试品溶液至少在10小时内稳定。