文档介绍：HPLC法测定银黄片中绿原酸的含量
(作者:___________单位: ___________邮编: ___________)
【摘要】目的:建立银黄片中绿原酸含量的测定方法。方法:以十八烷基键合硅胶为固定相,甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(15:95:1:)为流动相,检测波长为324nm,外标法测定。结果:~,呈良好的线性关系,r=,%,%。结论:HPLC法测定银黄片中绿原酸含量快速、简便、准确、可靠。
【关键词】高效液相色谱法(HPLC);银黄片;绿原酸
银黄片是由金银花、黄芩提取物经加工而成的制剂,具有清热解毒、消炎之功,主要用于治疗呼吸道感染、咽炎等症。本文采用HPLC法测定银黄片中金银花的主要成分绿原酸含量,以对其含量进行监控。
1 仪器和试药

日本岛津LC-10A型高效液相色谱仪;SPA-10紫外检测器;色谱工作站。绿原酸对照品:中国生物制品检定所,批号:0753-200212;银黄片,本厂试生产,批号:20050910。甲醇为色谱纯,冰醋酸、三乙胺均为化学纯。
2 方法与结果

色谱条件与系统适用性实验色谱柱为Z00BAX(
×250mm);流动相:甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(15:85:1:);检测波长324nm;柱温为室温;流量:;理论板数按绿原酸计应不低于3500。
供试品溶液的制备取本品研细,,置100ml量瓶中,加水约80ml,超声处理15min,放冷,加水至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

对照品溶液的制备称取绿原酸对照品适量,,即得。

,置50ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀。精密量取2ml置10ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。分别精密吸取此溶液各2、4、8、12、16、20μl分别注入液相色谱仪,测定。以进样量为横坐标,以峰面积值为纵坐标作图。回归方程为:y=--;r=,~,进样量与峰面积分呈良好的线性关系。

精密度实验精密吸取同一批供试品溶液10
μl,重复进样5次,计算相对偏差,%。

绿原酸的含量测定取批号为20050910的银黄片适量,共5份,精密称定,制备供试品溶液,测定出银黄片中绿原酸的含量(%)、、、、,;%。

稳定性实验密吸取供试品溶液10μl,按0、2、4、6、8h进行分析,测定色谱峰面积,、、、、,;%。测定结果显示,供试品溶液制备后8h内测定,绿原酸色谱峰面积无明显变化,说明在此时间内,供试品溶液化学性质稳定。

加样回收率实验精密称取已知准确含量(.