文档介绍：实验一洗涤剂中表面活性剂的测定
(一)初步试验与洗涤剂中活性物质的分离
一、实验目的
1. 学习精细化工产品分析的一般程序
2. 学习萃取法从试样中分离表面活性剂
二、实验原理
家用洗涤剂和其他工业表面活性剂制品中除表面活性剂组分外,常含有水分、有机溶剂、油脂、矿物油、无机盐类等。随着技术的进步,不同类型表面活性剂复配,会出现明显的协同效应,因此目前市场上销售的产品都不是单一类型的表面活性剂制品。一种活性成分也不是单一的结构,而是一系列同系物;一种同一名称产品也因其原料和制造工艺不同而有很大差别。因此首先要将表面活性剂与洗涤剂中的其他成分分离开来。
通常采用的方法是萃取法。可用索氏萃取器连续萃取,也可用回流方法萃取。萃取剂可视具体情况选用95%的乙醇、80%甲醇、无水乙醇、95%异丙醇、丁醇、异戊醇、丙酮、乙酸乙酯、二噁烷、氯仿等。对于含有硫酸钠、碳酸钠、磷酸盐、硅酸盐、硼酸盐、氯化钠等无机盐的表面活性剂制品,一般选用95%乙醇作为萃取剂。
三、实验装置:
回流、蒸馏、抽滤
四、试剂和器材
试剂:95%乙醇
器材:古氏坩埚 3OmL ,铺滤纸圆片。铺滤纸圆片时,先在坩埚底与多孔瓷板之间铺双层慢速定性滤纸圆片,然后再在多孔瓷板上面铺单层快速定性滤纸圆片,注意滤纸圆片的直径要尽量与坩埚底部直径吻合。
五、实验步骤
1、初步调查
试样的名称、生产厂商和用途,试样的大概化学组成
2、初步试验
(1)观察试样的外观,辨别气味
(一)初步试验
(2)水中溶解度试验
试样配成10g/L的水溶液(如有不溶物可慢慢加热溶解)
得透明溶液,则可推断试样是亲水性表面活性剂。
常温下为透明液,加热时有白色混浊,则可推断试样中含聚氧乙烯型非离子表面活性剂。
沸腾情况下呈透明状态,添加硫酸钠等无机盐时出现白色混浊现象,则可推断含环氧乙烷加成摩尔数较大的非离子表面活性剂。
溶液有乳化的油分分离现象,可推断含有亲水性差的表面活性剂,或者是配有矿物油和油脂类等产品。
(4)pH值的测定
将试样配成10g/L的溶液(纯活性物计),用pH试纸或指示剂等简单的检验方法进行检验,如果溶液呈碱性,可以推断试样是肥皂或胺类,或者是配有碱性助洗剂;如果试样呈酸性,则可以推定试样中存在无机酸或者有机酸等。
(3)乙醇中溶解度试验
在试样中加人乙醇并加热,如有不溶物沉淀,可以推定含有无机盐或高分子化合物。
(二)洗涤剂中活性物质的分离
1. 称取5g洗涤剂放入100ml烧瓶中,加入30ml乙醇,水浴加热回流15分钟
2. 冷却后取下烧瓶,静置片刻至溶液澄清,用倾泻法通过古氏坩埚进行过滤(用吸滤瓶吸滤)。将清液尽量排干,不溶物尽可能留在烧瓶中。
3. 重新加入20mL95%的乙醇,重复上述萃取、过滤操作
4. 将吸滤瓶中的乙醇萃取液小心地转移至烧瓶中,用热95%乙醇洗吸滤瓶3次,合并滤液和洗涤液。
5. 水浴加热蒸出提取液中的乙醇,直至烧瓶中残余1~2ml为止
,并置于沸水浴中,使乙醇蒸发至尽,再将烧杯外壁擦干,置于105℃烘箱内干燥1h,移入干燥器中,冷却30分钟并称量