文档介绍：质谱分析法 (MassSpectrometry)概论质谱仪及其工作原理离子和碎裂类型分子式的测定一、概论概念:有机化合物在高真空中受热汽化以后,经电子流冲击,就会产生各种阳离子,在电场和磁场的综合作用下,按照核质比的大小分开,排列成谱,即为质谱。应用质谱研究有机化合物的结构,是一个很重要的课题,但必须结合紫外光谱、红外光谱、核磁共振谱等物理仪器及化学反应结果进行综合判断,才能得到正确结论。纵坐标表示离子的强度,一般用相对丰度表示,即以最强峰(基峰)为100,其他的峰则以此为标准,确定其相对强度,横坐标是质核比。特点:信息量大,应用范围广,是研究有机化合物结构的有力工具。由于分子离子峰可以提供样品分子的相对分子量的信息,所以质谱法也是测定分子量的常用方法。分析速度快、灵敏度高,高分辨率的质谱仪可以提供分子或离子的精密测定。质谱仪器较为精密,价格较贵,工作环境要求较高,给普及带来一定的限制。应用:质谱法测定的对象包括同位素、无机物、有机化合物、生物大分子以及聚合物。广泛应用于化学、生物化学、生物医学、医药学、生命科学以及工、农、林业、地质、石油、环保、公安国防等领域。二、质谱仪及其工作原理质谱仪需要在高真空下工作:离子源(10-310-5Pa)质量分析器(10-6Pa)、离子源、质量分析器、检测器等主要部件均须在真空状态下工作(一般为10-4~10-6Pa)避免离子散射以及离子与残余气体分子碰撞引起的能量变化;同时也可降低本底和记忆效应。高真空系统一般是由旋转泵和扩散泵串连组合而成,亦可采用分子泵以获得更高的真空度。样品的导入与离子源1)样品导入系统直接进样:适合于单组分、挥发性较低的固体或液体样品。用直接进样杆尖端装上少许样品(几纳克)经减压后送入离子源,快速加热使之气化并被离子源离子化色谱联用导入进样:利用与质谱仪联机的气相色谱仪或高效液相色谱仪将混合物分离后,通过特殊的联机“接口”进入离子源,以此进行各组分的质谱分析。仪器内部结构联用仪器(THEGC/MSPROCESS)(GC)MassSpectrometer(MS)SeparationIdentificationBACD