文档介绍：薄层扫描法测定三子降糖颗粒中齐墩果酸含量
(作者:___________单位: ___________邮编: ___________)
作者:徐世芳马月光姜丽霞
【摘要】建立薄层扫描法测定三子降糖颗粒中齐墩果酸含量的方法。[方法]以硅胶G为薄层吸附剂,环己烷-丙酮-乙酸乙酯(4∶2∶1)为展开剂,10%硫酸乙醇为显色剂,在λs=530nm, λR=680nm波长处扫描,比较不同溶剂不同时间的提取效率。[结果] ~ (n=5)范围内线性关系良好(r=);仪器精密度、同板精密度、%、%、%;%;%,%。~。[结论]方法专属性强、可靠,可用于该品的质量控制。
【关键词】齐墩果酸;含量测定;薄层扫描法
三子降糖颗粒由三味中药经本院药物所结合现代科学技术研制而成的复方制剂,齐墩果酸是其主要有效成分。有关齐墩果酸含量测定方法有薄层扫描法[1]、高效液相色谱法[2]、紫外光谱法[3]、气相色谱法[4]等。本文用氯仿提取,采用薄层扫描法测定三子降糖颗粒中齐墩果酸的含量。
1 仪器与试药
CS
930薄层扫描仪(日本岛津),PBQ1型薄层自动铺板器(重庆海洋化工厂),齐墩果酸对照品(中国药品生物制品检定所);三子降糖颗粒:由本所制剂室提供(试制品);其它试剂均为分析纯。
2 实验方法
薄层条件及扫描条件
薄层条件:% 羧甲基纤维素钠的硅胶G板,以环己烷-丙酮-乙酸乙酯(4∶2∶1)为展开剂,饱和30h,展开、取出、晾干、喷以10%硫酸乙醇溶液,置90℃烘约10min至呈紫红色斑点,取出,在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板,周围用胶布固定。扫描条件:双波长反射法锯齿扫描,λs =530nm, λR =680nm,SX=3。
溶液的制备
对照品溶液的制备
取齐墩果酸对照品适量,加氯仿-无水乙醇(1∶1)溶解,制成1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。
供试品溶液的制备
,精密称定,置索氏提取器中,用氯仿适量加热回流提取6h,提取液回收氯仿至干,残留物用氯仿-无水乙醇(1∶1)定容于25ml量瓶中,作为供试品溶液。
阴性对照溶液
按处方除去女贞子,然后照供试品溶液方法制备。
提取条件的选择
对乙醚和氯仿两种不同溶剂的索氏提取,及氯仿不同时间提取作了比较(同批样品),结果见表1。表1 提取效率比较(略)。
从表可见,用乙醚或氯仿作溶剂,含量无明显差异,考虑到乙醚沸点低,易挥发,而且提取物中脂肪较多,因此选用氯仿作溶剂。氯仿不同回流时间提取,其含量基本一致,故选择6h。
线性关系及范围
、、、、,点于同一块薄层板上,依法展开,显色,扫描得峰面积积分值。以齐墩果酸峰面积对点样量(μg)作一回归处理,得回归方程及相关系数:Y =  r=。~。
阴性对照试