文档介绍：氧弹燃烧离子色谱法测定煤中***含量
作者:刘建权赵峰华刘璟李建国
【摘要】建立了氧弹燃烧离子色谱测定煤中***含量的方法。在加有(NH4)2CO3溶液和过量氧气的氧弹中燃烧煤样,释放的***被(NH4)2CO3溶液吸收,过滤溶液后, 采用离子色谱外标法测定滤液中***的浓度,最后计算出煤中***的含量。色谱工作条件: mmol/L mmol/L NaHCO3混合液,流速1 mL/min;再生液为40 mmol/L H2SO4, mL/min;进样量20 μL。;10次测定1 mg/L Cl- mg/L,%;%~%;测定标准物质GBW11119 %%;对比研究显示,氧弹燃烧离子色谱测定8个煤样(除两个煤样外)***含量结果远高于艾士卡剂混合熔样离子色谱测定结果,表明艾士卡剂混合熔样过程由于煤样未处于完全密闭状态导致部分***的散失。
【关键词】离子色谱,氧弹,***,煤
1 引言
***是煤中含量较高的有害元素之一,在煤燃烧或热解过程绝大部分以HCl或有毒有机***化物如二英、呋喃等形式释放,污染环境,危害人体健康[1]。煤中***还腐蚀煤炭加工设备[2,3]。因此,***含量已成为煤质评价、煤炭加工利用和进出口贸易的重要指标之一。
虽然中子活化法、X射线荧光法、扫描电镜及能谱仪能够直接对煤原样进行非破坏性测定[4~6],但上述仪器在大多数实验室中并不普及。测定煤中***的方法多为艾士卡法或高温燃烧法,其中艾士卡剂
沉淀滴定法和高温燃烧羟基***化***转化酸碱滴定法是国际标准化组织推荐的方法。我国国家标准是高温燃烧水解电位滴定和艾士卡熔样硫***酸钾滴定法[7];我国出入境检验检疫行业标准为高效液相色谱法[8]。这些方法主要是通过高温燃烧去除可燃物,将***萃取到溶液后再采用电位滴定法[9]或者离子选择性电极法[10]等测定***浓度。近年来,原子吸收光谱法(AAS)[11]、离子色谱法(IC)[2,12]、高效液相色谱法(HPLC)[13]、电感耦合等离子体发射光谱法(ICPAES)[14]及电感耦合等离子体质谱法(ICPMS)[15]等也被尝试使用。采用艾士卡剂伏尔哈德法,煤样并非处于完全密闭状态,会导致煤中部分***的挥发损失,不能完全回收;艾士卡剂本身含有***化物可能引入杂质,灼烧物在酸化后溶液呈深黄色或有硅酸胶体生成,I-, SO2-4等离子会影响滴定,终点不易判断,相对误差较大; 此外还需使用有毒试剂正己醇,高温燃烧水解的实验步骤繁琐。电位滴定法以电位值作为终点判据,影响电位值的因素众多如温度、电极、盐桥、溶液的离子强度、离子计的性能等,对同一样品尤其是高挥发性组分进行多次测定时,重复性较差,且需作大量的准备工作以取得经过标定的等当点电位。本研究建立了氧弹燃烧离子色谱外标法测定煤中***的方法。本方法操作简单,处理时间短,氧弹的封闭性保证煤中***的完全回收,避免艾士卡剂混合熔样引入杂质现象,离子谱仪价格适中,能排除I-, SO2-4等离子的干扰,解决滴定法对低含量***的定量误差问题,适合绝大多数煤(包括低***煤)中***含量测定。
2 实验部分