文档介绍：:..(―)非书面发补通知内容3:为验证药典收载方法是否适用于本品,请提供溶出度检查、含量测定等的必要的方法学研究资料(二)、试药与溶剂ZRS-4型智能溶出试验仪(天津大学无线电厂),FWZ800-D3B型紫外/可见分光光度计(北京瑞利光学仪器公司),盐酸氟桂利嗪胶囊(自制:批号xxxxxx,XXXXXX,XXXXXX),盐酸氟桂利嗪对照品(xxxxxxx制药有限责任公司,%),盐酸为分析纯。2盐酸氟桂利嗪胶囊对照品贮备液的制备精密称取105°,置100ml量瓶中,加乙醇10ml,振摇使盐酸氟桂利嗪溶解,加盐酸溶液(稀盐酸24ml加水至1000ml)适量振摇使溶解,并用上述溶剂稀释至刻度,摇匀,备用。3测定波长选择精密量取盐酸氟桂利嗪对照品贮备液5ml,置50ml量瓶中,加盐酸溶液(稀盐酸24加水稀释至1000ml)稀释至刻度,摇匀,照分光光度法(附录IVA),在200〜350nm的波长内扫描,结果在227nm、253nm的波长处有最大吸收;另取1片处方量的各辅料(淀粉、预胶化淀粉和微品纤维素),混匀,置200ml量瓶中,照上述方法测定,结果在226nm>253nm波长处几乎无吸收,辅料不干扰测定。故确定测定波长为253nm。4吸收系数的确定精密称取105°C干燥至恒重的盐酸氟桂利嗪对照品适量,-mF1的溶液各2份,用“1”项所述紫外分光光度计、UV-2201(口本岛津)和U-3201(日本口立)在253nm土2nm的波长处测定吸收度,经统计学处理结果,确定盐酸氟桂利嗪的吸收系数疋注为439,%(n=9)o线性关系考察精密量取盐酸氟桂利嗪对照品贮备液1,3、5、7、9、11,分别置50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,照分光光度法(附录IVA),在253nm的波长处测定吸收度。以吸收度(A)对浓度(C)进行线性回归。得回归方程为:+=,-•ml1的范围内,吸收度与浓度呈良好的线性关系。6溶液的稳定性考察取上述线性关系项下的1268ug•mF1盐酸氟桂利嗪对照品溶液,在室温下于253nm的波长处,分别于制备后0,,1,2,3,4,6,8h测定吸收度,%,表明稳定性良好。7回收率试验精密称取已知含量的盐酸氟桂利嗪约10mg,置200ml量瓶屮,精密加入105°C干燥至恒重的盐酸氟桂利嗪对照品10mg,加乙醇20ml,振摇使盐酸氟桂利嗪溶解,加盐酸溶液(稀盐酸24加水稀释至1000ml)稀释至刻度,摇匀,按供试液制备方法制备所需溶液,按上述色谱条件测定。%,%(n=6)(批号:xxxxxx),照溶出度测定法,以盐酸溶液(稀盐酸24加水稀释至1000ml)或盐酸溶液(9->1000)900ml为溶剂,转速为50或100r•min1,依法操作,分别在5,10,20,30,45,60分钟时取溶液10ml(