文档介绍：紫外分光光度法测定苯酚滴耳液中苯酚的含量
摘要目的:探讨苯酚滴耳液中苯酚含量测定的简便方法。方法:采用称量法取样和紫外分光光度测定法。结果:标准曲线在15~45mg/L范围内线性关系良好(r=),%,%。结论:方法准确可靠,简便易行,回收率高,适用于该制剂的快速测定。
关键词苯酚滴耳液;苯酚;紫外分光光度法
苯酚滴耳液是医院常用制剂,具有消炎、止痛的作用。临床上主要用于中耳炎和外耳道炎的治疗。中国药典和中国医院制剂规范规定,其含量测定采用溴量法[1,2],但该法操作较为繁琐,测定结果易受一些因素的干扰,不能完全满足制剂快速检验的需要。本文采用紫外分光光度法测定苯酚的吸收度,用吸收系数计算苯酚含量,方法简便可行,结果准确,现报告如下。
1 仪器和试剂
SP-752双光束紫外可见分光光度计(上海光谱仪器有限公司),苯酚滴耳液(本院制剂室自制),苯酚(分析纯,石家庄有机化工厂),甘油(医药用,浙江遂昌惠康药业有限公司)
2 处方和制备
,甘油适量[3]。
,搅拌至溶解,再加甘油使成1000ml。摇匀,即得。
3 试验方法
,置于100ml量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度,得溶液⑴;精密量取甘油4ml,同法得溶液⑵。以水为空白,在分光光度计上于200~400nm波长范围内扫描,得溶液⑴⑵的UV吸收曲线(图1),结果苯酚在270±1nm处有最大吸收,而甘油在此处吸收度很小,与有关文献报道[4]一致。
图1

,置250ml量瓶中,用蒸馏水洗涤移液管数次,合并洗涤液置容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为储备液。精密量取储备液4ml,置100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。以甘油同法稀释的溶液做空白,在270±1nm波长处测定吸收度,以苯酚溶液吸收度对浓度的回归方程计算苯酚含量。
,、、、、、、、、,分别置于100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,分别测定吸收度A,以A对苯酚浓度C做直线回归(图2),结果表明,苯酚浓度在15~45mg/L范围内与吸收度有良好的线性相关,回归方程为A=+(r=)
图2

,分别置于250ml量瓶中,用水洗涤移液管数次,合并洗涤液置量瓶中,按处方比例10ml苯酚滴耳液中苯酚量的80%,100%,120%分别精取已知含量的苯酚,置上述250
ml量瓶中,振摇使溶解,加水至刻度,摇匀,按上述方法分别测定吸收度,计算苯酚的含量,计算回收率。
4 结果
回收率计算结果:见表1

与溴量法测定结果比较:各取样品5份,本别按本法和溴量法进行测定,计算以标