文档介绍：紫外分光光度法测定阿司匹林咀嚼片中游离水杨酸含量
【摘要】目的建立紫外分光光度法测定ASP咀嚼片中游离水杨酸含量的方法。 mol/L HCl溶液为溶剂,以紫外分光光度法为检测方法。结果 Fe3+与水杨酸反应的产物在530 nm处有最大吸收;检测结果符合要求。结论本方法灵敏度高,适用于测定阿司匹林咀嚼片中游离水杨酸的含量。
【关键词】阿司匹林;水杨酸;紫外分光光度法
普通阿司匹林片、阿司匹林缓释片和肠溶片都有剂型方面的不足,新开发的小剂量的阿司匹林咀嚼片克服了原有剂型的不足,既降低了对胃黏膜的刺激,又能达到与普通片类似的起效时间。其游离水杨酸的测定,除沿用中国药典对照品化学反应目视比色法外,笔者建立了测定阿司匹林咀嚼片中游离水杨酸的紫外分光光度法,报告如下。
1 仪器与试剂
紫外分光光度计(UV2401),水杨酸对照品(批号0106-9702)购自中国药品生物制品检定所;阿司匹林咀嚼片6批(批号为:020701、020702、020703、020704、020705、020706)均为药厂提供;盐酸、无水乙醇等试剂均为分析纯。
2 方法与结果
对照品溶液的配制精密称取对照品水杨酸适量,加10 ml乙醇,使溶解, mol/L % 溶液,备用。样品溶液的配制[1]:取本品5片,研细,加无水乙醇10 ml分次研磨,转入100 ml容量瓶中,充分振动摇匀, mol/L HCl稀释至刻度,摇匀,立即滤过,滤液备用。
波长选择参照文献[2]精密量取上述对照品溶液10 ml置100 ml容量瓶中, mol/L HCl稀释至刻度,再加1滴FeCl3试液,摇匀, mol/L HCl与1滴FeCl3试液的混和液为空白,在(400-700)nm 扫描,测得在530 nm 波长处有最大吸收,故以530 nm 作为测定波长。
,,,,, ml置50 ml容量瓶中。 mol/L HCl至刻度,再加加1滴FeCl3试液,摇匀, mol/L HCl与1滴FeCl3试液的混和液为空白,在530nm 波长处测吸收度,得回归方程:A=+,r=(n=6)。可见,~8 μg /ml范围内线性关系良好。见表1。
ml置于50 ml容量瓶中, mol/L HCl至刻度,再加1滴FeCl3试液,摇匀, mol/L HCl与1滴FeCl3试液的混和液为空白,在530nm 波长处测吸收度,分别于2,4,6,8,10 h内测定吸收值。在10 h内吸收度无变化,表明稳定性良好,见表2。
ml置于100 ml量瓶中, mol/L HCl至刻度,再加1滴FeCl3试液,摇匀; mol/L HCl与1滴FeCl3试液的混和液为空白,在530 nm 波长处测吸收度,结果见表3。
3 讨论
阿司匹林可解热镇痛