文档介绍：l3l4 2006 年第 8 期(37)卷
微乳液-共沸蒸馏法制备钛酸钡纳米粉体*
,
李凌峰l ,纪箴l ,张跃l 2
(l. 北京科技大学材料物理与化学系,北京 l00083;
2. 北京科技大学固体电解质冶金测试技术国家专业实验室,北京 l00083)
摘要: 以水正辛烷正己醇司班油包水体系
/ / / 80 实验
中的微乳液滴为纳米反应器,通过微乳液滴中增溶的 2
醋酸钡和油相中草酸酰化的钛酸四丁脂反应生成钛酸 2. l 实验原料
钡前驱体,并通过共沸蒸馏去除前驱体中的水分,以减实验主要原料包括:正辛烷、正己醇、正丁醇、司班
小煅烧过程纳米钛酸钡粉体的团聚。实验结果表明, 80、醋酸钡、草酸和钛酸四丁脂,以上原料均为分析纯。
此方法制备的前驱体只需在 550C 煅烧就可以生成钛 2. 2 钛酸钡前驱体的制备
酸钡晶粒,只需在 600C 煅烧 l0min 就可以得到粒径只 200ml 正辛烷、40ml 司班 80 及 20ml 正己醇充分
有 40nm 左右的高纯立方钛酸钡纳米粉体,而且粉体混合均匀,分成两份备用。在其中一份混合溶剂中加
具有粒度分布窄、形貌规则、优越的钛钡摩尔比、低团入 20m(l l. lmOl / L)醋酸钡溶液,形成微乳液。称取 4.
聚等优点。 86g 草酸和 6. 8ml 钛酸丁脂一起溶解于正丁醇中,并
关键词: 微乳液;共沸蒸馏;纳米钛酸钡;团聚将此醇溶液和另一份正辛烷溶剂混合均匀,然后再和
中图分类号: TM273 文献标识码:A 醋酸钡微乳液在三颈瓶中混和。
文章编号:l00l-973l(2006)08-l3l4-04 将三颈瓶置于恒温器中蒸馏,并不断通入氨气。
第一沸点为 85 ~ 90C ,当三颈瓶中的温度继续上升到
l 引言
l20C ,说明水份基本蒸发完全,过滤,并用乙醇清洗数
钛酸钡由于其具有优良的压电、铁电、热释电等性次,在干燥箱中 l00C 干燥 l01。
能,被广泛应用于电容器、温度补偿元件的制造。近年 2. 3 前驱体煅烧
来随着多层陶瓷电容器( )的发展,对钛酸钡粉取干燥后的前驱体 5 个样品,标号分别为 a、b、c、
[ ]
料的性能要求大大提高 l 。 c、e。a 样品在 400C 煅烧 30min;b 样品在 400C 煅烧
目前生产优质钛酸钡粉料的液相方法主要有沉淀 l0min 后升温至 500C 煅烧 l0min;c 样品在 400C 煅烧
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法、溶胶-凝胶法、水热合成法等 2 3 。虽然它们都可以 l0min 后升温至 550C 煅烧 l0min;c 样品在 400C 煅烧
得到纳米粉体,但是这些制备过程都是在水相中进行 l0min 后升温至 600C 煅烧 l0min;c 样品在 400C 煅烧
的,存在两方两的不足:(l)它们难以控制纳米粉体的 l0min 后升温至 700C 煅烧 l0min。
形貌以及粒度分布;(2)一般认为水的表面张力较高, 2. 4 前驱体合成反应过程
在干燥过程中,由于毛细管作用的影响,容易在粒子间(l)草酸酰化钛酸四丁脂
形成较强的结合力,而这种结合力在随后的煅烧过程( )
!HOOC - COOH + Ti OC4 H9 4 一、
中又可