文档介绍：方案一实验原理芳醛和其他无α-氢原子的醛在浓的强碱溶液作用下,发生Cannizzaro反应,一分子醛被氧化成羧酸(在碱性溶液中成为羧酸盐),另一分子醛则被还原成醇。本实验是应用Cannizzaro反应,以苯甲醛为反应物。在浓氢氧化钠作用下生成苯甲醇和苯甲酸。:苯甲醛、氢氧化钠、浓盐酸、***、饱和亚硫酸氢钠、10%碳酸钠、无水硫酸镁。器材:锥形瓶、圆底烧瓶、直形冷凝管、接引管、接受器、蒸馏头、温度计、分液漏斗、烧杯、短颈漏斗、玻璃棒、布氏漏斗、,放入20g氢氧化钠和50ml水配置成的水溶液,振荡使氢氧化钠完全溶解。冷却至室温。在振荡下,分批加入20ml新蒸馏过的苯甲醛,分层。装回流冷凝管。加热回流1h间歇震摇直至苯甲醛油层消失,反应物变透明。  反应物中加入足够量的水(最多30ml),不断振摇,使其中的苯甲酸盐全部溶解。将溶液倒入分液漏斗中,每次用20mL***萃取三次。合并上层的***提取液,分别用8mL饱和亚硫酸氢钠,16mL10%碳酸钠和16mL水洗涤。分离出上层的***提取液,用无水硫酸镁干燥。将干燥的***溶液滤入100mL圆底烧瓶,连接好普通蒸馏装置,投入沸石后用温水浴加热,蒸出***(回收);直接加热当温度上升到1400C改用空气冷凝管,收集204-2060C的馏分。 ***萃取后的溶液,用浓盐酸酸化使刚果红试纸变蓝,充分搅拌,冷却使苯甲酸析出完全,抽滤。粗产物分为两份一份干燥,另一份重结晶。重结晶步骤:用沸水溶解产品稍冷却,加活性碳加热煮沸,趁热过滤,冷却抽滤。 方案二一、合成反应式二、实验仪器及试剂仪器:150/250mL圆底烧瓶、150mL三口烧瓶、球形冷凝管、表面皿、布氏漏斗、吸滤瓶。试剂:、浓盐酸4-5mL、、亚硫酸氢钠7g、刚果红试纸。三、()甲苯和125毫升水,(注1),投入沸石数块,瓶口装上回流冷凝管,在石棉网上加热至沸,继续煮沸并间歇摇动烧瓶,经过约一小时半,当甲苯层近乎消失,回流不再出现油珠时,停止加热。如果反应混合物呈色,可加放少量亚硫酸氢钠使紫色褪去。将反应混合物趁热抽气过滤,用少量热水洗涤滤渣二氧化锰,洗涤的过程是将抽气暂时停止,在滤渣上加少量水,用玻棒小心搅动(不要使滤纸松动)使用在滤渣润湿,静置一会儿再行抽气。合并滤液并倒入400mL烧怀中,烧杯放在冷水浴中冷却,然后用浓盐酸酸化,直到苯甲酸全部析出为止。方案三实验原理在浓强碱溶液的作用下,无a-氢的醛类物质能发生分子间的自身氧化还原反应,即一分子醛被氧化成酸,另一分子醛被还原为醇。实验以苯甲醛为原料,在浓NaOH溶液中反应,生成的苯甲醇溶于***除去。苯甲酸钾以盐的形式溶于水。因此可以用萃取的方法,方便地将产物分离提纯,反应式如下:苯甲醛(浓NaOH)苯甲酸钾+苯甲酸器材和试剂(1)150ML锥形瓶,100ML蒸馏瓶,烧杯,量筒,200ML分液漏斗,空气冷凝管,吸滤瓶,表面皿,直形冷凝管,接收管,温度计,热水漏斗,蒸馏头,布氏漏斗,刚果红试纸。(2)试剂:苯甲醛、***、NaOH、25%,加入18gNaOH固体和18ml水