文档介绍：第五章
重量分析法
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第五章重量法分析法的要求
一、几个概念
二、沉淀重量法的分析过程和要求
三、溶解度及其影响因素
四、沉淀的类型和形成
五、影响沉淀纯净的因素
六、沉淀条件的选择
七、沉淀的过滤、洗涤及烘干、灼烧
八、结果的计算
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第一节重量分析法概述
一、重量分析法的分类和特点
(一)重量分析法:通过称量被测组分的质量来确定被测组分百分含量的分析方法。
一般是现将试样中被测组分从其他组分中分离出来,并转化为一定的称量形式,然后称量,根据其质量,计算被测成分的含量。例如:
煤样测硫
MgO+Na2CO3熔融
SO42-
BaCl2
BaSO4
过滤。洗涤、灼烧
BaSO4
称量
计算S含量
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(二)、重量分析法的分类
SiO2·AlO3·2H2O
NaCO3
NaSiO3
H+
H2SiO3↓
熔融
洗涤、过滤、烘干或灼烧
SiO2(称重)
按分离方法的不同,一般可把重量分析法分成三类:
1、沉淀法:
先把试样制成试液,再加沉淀剂,把被测成分溶液中沉淀出来,沉淀经洗涤、过滤、烘干或灼烧后,称其重量,最后计算其含量。
例如: 土壤中SiO2测定
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2、气化法(又称挥发法)
一般是用加热或化学法把被测成分从试样中挥发掉(利用物质的挥发性质),然后根据试样质量的变化,计算被测组分的含量。
试样加热前后质量差
H2O%=
试样重
×100%
3、电解法:
例如:BaCl•2H2O中H2O测定
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(三)、特点:
优点:准确度高
准确度高:是重量法用分析天平直接称量试样和沉淀的质量来获得分析结果,不需要基准物质(配制标准溶液和标定标准溶液的浓度)和容量仪器,所以引入误差小,准确度较高。对于常量组分的测定,相对误差约为±%。
缺点:费时,测定速度慢,繁琐,不适合微量组分。
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二、重量分析对沉淀形式和称量形式的要求
(一)、概念
1. 沉淀重量法:利用沉淀反应将待测组分以难溶化合
物形式沉淀下来,经过滤、洗涤、烘干、灼烧后,
转化成具有确定组成的称量形式,称量并计算被测
组分含量的分析方法。
:沉淀的化学组成称~
:沉淀经烘干或灼烧后,供最后称量的
化学组成称~
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(二)分析过程
测定钙含量过滤烘干
Ca2+ + C2O42- CaC2O4•2H2O ↓ CaO
洗涤灼烧
过滤烘干
试样溶液+ 沉淀剂沉淀形式↓称量形式
洗涤灼烧
注:称量形式与沉淀形式可以相同,也可以不同
测定钡含量过滤 8000C
Ba2+ + SO42- BaSO4↓ BaSO4 (称量形式)
洗涤灼烧
沉淀形式
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(二)要求
,不含杂质
,以减少称量误差
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例如:
Al2O3
(C9H8NO)3Al
8-羟基奎琳铝
对于这两种称量形式的称量相对误差为:
所以对称量形式应选择较大的摩尔质量,以减少称量误差
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