文档介绍：实验目的:。,初步熟悉有机化合物的分离、提纯等方法。、溶解、加热、结晶、洗涤、重结晶等基本操作。二、实验原理水杨酸分子中含羟基(—OH)、羧基(—COOH),具有双官能团。本实验采用以强酸为硫酸为催化剂,以乙酐为乙酰化试剂,与水杨酸的酚羟基发生酰化作用形成酯。反应如下:M=== 引入酰基的试剂叫酰化试剂,常用的乙酰化试剂有乙酰氯、乙酐、冰乙酸。本实验选用经济合理而反应较快的乙酐作酰化剂。COOH副反应有:O—COOH—COOH—C—O—+—OH—OH—OH水杨酰水杨酸O—COCH3COOHCOOHO—COCH3H+△—COOHHO——COO—+乙酰水杨酰水杨酸制备的粗产品不纯,除上面两副产品外,可能还有没有反应的水杨酸等杂质。本实验用FeCl3检查产品的纯度,此外还可采用测定熔点的方法检测纯度。杂质中有未反应完酚羟基,遇FeCl3呈紫蓝色。如果在产品中加入一定量的FeCl3,无颜色变化,则认为纯度基本达到要求。利用阿斯匹林的钠盐溶于水来分离少量不溶性聚合物。三、主要试剂,主副产物的物理性质四、主要试剂规格及用量名称规格用量摩尔数水杨酸AR2g乙酸酐AR5ml浓硫酸AR5滴饱和碳酸氢钠溶液AR浓盐酸AR五、实验装置图  六、实验步骤在125ml的锥形瓶中加入2g水杨酸、5ml乙酸酐、5滴浓硫酸,小心旋转锥形瓶使水杨酸全部溶解后,在水浴中加热5-10min,控制水浴温度在85-90℃。取出锥形瓶,边摇边滴加1mL冷水,然后快速加入50mL冷水,立即进入冰浴冷却。若无晶体或出现油状物,可用玻棒摩擦内壁(注意必须在冰水浴中进行)。待晶体完全析出后用布氏漏斗抽滤,用少量冰水分二次洗涤锥形瓶后,再洗涤晶体,抽干。将粗产品转移到150ml烧杯中,在搅拌下慢慢加入25mL饱和碳酸钠溶液,加完后继续搅拌几分钟,直到无二氧化碳气体产生为止。抽滤,副产物聚合物被滤出,用5-10ml水冲洗漏斗,合并滤液,倒入预先盛有4-5ml浓盐酸和10ml水配成溶液的烧杯中,搅拌均匀,即有乙酰水杨酸沉淀析出。用冰水冷却,使沉淀完全。减压过滤,用冷水洗涤2次,抽干水分。将晶体置于表面皿上,蒸汽浴干燥,得乙酰水杨酸产品。称重,,测熔点133-135℃。取几粒结晶加入盛有5ml水的试管中,加入1-2滴1%的三氯化铁溶液,观察有无颜色反应。为了得到更纯的产品,可将上述晶体的一半溶于少量(2-3ml)乙酸乙酯中,溶解时应在水浴上小心加热,如有不溶物出现,可用预热过的小漏斗趁热过滤。将滤液冷至室温,即可析出晶体。如不析出晶体,可在水浴上稍加热浓缩,然后将溶液置于冰水