文档介绍：一、实验目的:、实验原理:当物质受热分解时,不同物质的分解温度和失重量也有所不同。如一水合草酸钙受热分解在约220-400℃时以草酸钙形式存在,在约520-780℃时以碳酸钙形式存在,在830℃以上以氧化钙形式存在。而二水合草酸镁在150℃即分解,在520-780℃时已以氧化镁形式存在。利用物质的这一特性,可以通过检测某一特定温度下的物质失重量来分析物质的成分。以钙镁草酸盐混合物为例,对其进行热重分析,可从热重曲线推出钙、镁离子的含量。设x,y分别为混合液中钙和镁的质量,m和n分别为试样在600℃(MgO+CaCO3)和900℃(MgO+CaO)时由热重曲线测得的质量,则有:x•MCaCO3/MCa+y•MMgO/MMg=m(1)x•MCaO/MCa+y•MMgO/MMg=n(2)式中MCaCO3,MMgO,MCaO分别为CaCO3,MgO,CaO的化学式量,MCa,MMg分别为Ca和Mg的原子量,通过测量m,n即可算出钙、镁的含量。样品:草酸钙标准品不经过处理,直接使用。四、。,镊子,小勺五、实验步骤(下述内容随堂修改),将气瓶出口压力调节到一定压力(?Mpa).,TGA-50开关,工作站开关,同时开启计算机及打印机开关。。-50控制面板键,炉子下降,将样品托板拨至炉子瓷体端口(注意为避免操作失误导致杂物掉入加热炉中,在打开炉子操作时,一定要将样品托板拨至热电偶下),用镊子取一只空坩埚小心放入白金样品吊篮内,移开样品托板,按键升起炉子,待天平稳定后,调节控制面板上平衡钮及归零键,仪器自动扣除坩埚自重。,炉子下降,移过样品托板,小心取出坩埚,装入约占坩埚1/3-1/2高度的样品,轻轻敲打,将坩埚放入样品吊篮内,移开样品托板,升起炉子。-60WSCOLLECT界面,点击TGA-50,进入Measure,进行实验参数设定,输入升温速率,终止温度等等,进入PIDParameters,确定P:10;I:10;D:10;进入SamplingParameters,确定Sampling Time:10;进入FileInformation,依次输入测量序号,样品名称,重量(点击ReadWeight,电脑会直接显示出样品重量),分子量,坩埚名称,气氛,气体流速,操作者姓名,回到Measure,点击Sart,测量开始,炉内开始加热升温,记录开始。当试样达到预设的终止温度时,测量自动停止。-60WS工作站开关,TGA-50开关,专用变压器开关,关冷却水,关气瓶(为保护仪器,注意炉温在500℃以上不得关闭TGA-50主机电源)。(Analysis),打开所做测量文件,对原始热重记录曲线进行适当处理,先对其求导,得到DTG曲线;选定每个台阶或峰的起止位置,算出各个反应阶段的TG失重百分比,失重始温,终温,失重速率最大点温度。最后数据存盘,打印热重曲线图