文档介绍：河南大学
硕士学位论文
水溶性银纳米材料的制备及抗菌性能
姓名:刘爱心
申请学位级别:硕士
专业:分析化学
指导教师:孙磊;张治军
2011-06
摘要
本论文采用液相化学还原法成功制备出了水溶性银纳米材料,以及氧化物负载型银
纳米杂化材料,采用多种现代分析手段对所得样品进行了结构和形貌表征,并研究了样
品的抗菌性能。本论文主要研究内容和结果如下:
1. 水溶性银纳米颗粒的制备及抗菌性能
为了研究开发一种绿色无毒的新型抗菌剂,采用液相还原法,以单宁酸为还原剂,
聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为修饰剂制备出了水溶性的表面修饰 Ag 纳米颗粒。通过 X 射线
粉末衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、紫外-可见吸收分光光度计(UV-vis)、傅里
叶变换红外光谱仪(FT-IR)等对所得样品的形貌和结构进行了表征。采用肉汤稀释法测试
了样品的抗菌性能,考察了样品在水相中的分散稳定性,提出了 PVP 修饰 Ag 纳米颗粒
的形成机理。结果表明所制备的样品具有 Ag 晶体的面心立方结构,平均粒径在 15-17
nm。样品在水相中能长时间稳定分散,对埃希氏大肠杆菌(E. coli)、金黄色葡萄球菌(S.
aureus)具有明显的抗菌作用。操作简便、条件温和的制备方法易于在工业规模上放大;
试剂无毒,使得所制备的 PVP 修饰 Ag 纳米颗粒作为抗菌剂具有良好的应用前景。
2. 银纳米树枝晶的制备及抗菌性能
采用简便、绿色的液相化学还原法,以 PVP 作修饰剂、无水乙醇还原硝酸银成功
制备出了银纳米树枝晶。采用 XRD、能量色散谱(EDS)、TEM、UV-vis 等分析手段对样
品的形貌、尺寸进行了表征。结果表明硝酸银的浓度、反应时间及修饰剂的用量等反应
参数对所得产物的尺度和形貌有很大的影响,在此基础上,对实验条件下银纳米树枝晶
的形成机理进行了探讨。测试了样品对 E. coli 和 S. aureus 的最低抑菌浓度(MIC)。
3. ******@Ag 纳米杂化材料的制备及抗菌性能
利用简便易行的原位化学还原法成功制备出杂化结构的 ******@Ag 纳米材料。首先
采用 Stöber 法以 3-巯丙基三甲氧基硅烷(MPS)为单独的硅源合成出了平均尺寸为
nm 含巯基官能团的硅球,然后在硅球表面对硝酸银进行原位还原制备出担载 Ag 颗粒的
具有杂化结构的 ******@Ag 纳米颗粒,利用不同的还原剂制备出担载 Ag 颗粒尺寸不同的
******@Ag 纳米杂化材料,采用 TEM、XRD、UV-vis、XPS 等分析手段对样品的形貌、
III
尺寸进行了表征,结果表明 Ag 颗粒在 SiO2 表面分布均匀。并对样品进行了抑菌性能测
试,结果显示,所合成的担载小粒径 Ag 颗粒的杂化结构 ******@Ag 纳米颗粒的抑菌效果
优于市售医用抗生素青霉素钠。
4. ******@Ag 纳米杂化材料的制备及抗菌性能
采用一种操作非常简便的水解法,成功制备出粒径均一、平均尺寸在 100 nm 左右
且分散性好的 Fe3O4 纳米颗粒,该方法的优点是不需要高温反应和气体保护,所用试剂
廉价易得、绿色无毒。然后通过联接剂聚丙烯酸(PAA)对所制备的 Fe3O4 进行表面改性,
使其富含羧基,接着在 Fe3O4 表面对硝酸银进行原位还原制备出 ******@Ag 复合纳米微
球。采用 XRD、TEM、UV-vis 等分析手段对样品的形貌、尺寸进行了表征,结果表明
所制备的 Fe3O4 纳米颗粒粒径均一且分散性良好,并对 ******@Ag 的形成过程进行了简
要分析。同时对样品进行了抑菌性能测试,结果显示所制备的 ******@Ag 纳米颗粒对革
兰氏阳性菌的代表菌种(S. aureus)和革兰氏阴性菌的代表菌种(E. coli)均有一定的抑菌效
果,并对其与第三章制备的 Ag 纳米颗粒相比 MIC 值偏高的原因进行了简要分析。
关键词:水溶性,纳米银,杂化材料,制备,抗菌性
IV
Abstract
In this dissertation, water-soluble silver nanomaterials were synthesized by chemical reduction
method in liquid phase, and the oxide loaded Ag nanomaterials with hybrid structure were also prepared.
The morphology and structure of the as-synthesized samples were c